[發明專利]用磁鐵礦制備軟磁用高純鐵紅的方法

無效

• 申請號: 02104904.1
• 申請日: 2002-03-07
• 公開（公告）號: CN1374255A
• 公開（公告）日: 2002-10-16
• 發明（設計）人: 李邦民;楊站君;童成舉
• 申請（專利權）人: 青海省地質調查院
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 青海省專利服務中心
• 代理人: 范遠明

一、技術領域：本發明屬于化工技術領域，尤其涉及一種用磁鐵礦制備軟磁用高純鐵紅的方法。

二、技術背景：軟磁全名為軟磁鐵氧體，它廣泛應用于電力工業、電訊工業中的許多技術領域，尤其是尖端技術領域的應用推動著高新技術的快速發展。鐵紅是生產軟磁的主要原料，目前，國內生產鐵紅的方法是以生產搪瓷、自行車配件的下腳料為原料的方法，此方法由于技術落后，原料受到限制，它存在物耗、能耗大，生產成本高，價格昂貴，產品質量的一致性差，產品純度低等缺陷。

三、發明內容：本發明的目的是針對現有生產氧化鐵紅方法存在缺陷而設計一種新的生產高純鐵紅的方法，該方法具有工藝簡單，原料來源穩定，生產成本低，產品質量的一致性穩定，無三廢污染等許多優點。

技術方案：本發明用磁鐵礦制備軟磁用高純鐵紅的方法的特征是工藝方法為硫酸浸取、鐵片還原、一次凈化、二次凈化、碳氨合成、過濾干燥、煅燒七個工序即得產品；工藝條件為：硫酸浸取工序中硫酸加入量為礦石中Fe、Ca、Mg、Al四種金屬元素全部溶入硫酸溶液中理論值的0.8-1.5倍，浸取工序的浸取時間為0.5-6小時，浸取工序的浸取溫度為50-114℃；鐵片還原工序中的鐵片加入量為理論值的0.8-1.8倍，還原反應溫度為30-95℃；一次凈化工序中用NH₃·H₂O水調節溶液的PH值為3.5-8.0；二次凈化工序中NH₃·H₂O水調節溶液PH值為1.0-6.0，一次凈化、二次凈化的溫度為50-98℃；碳氨合成工序的反應溫度為35-95℃，加料速度為100-450ml/小時，攪拌速度為50-650轉/分；煅燒工序的煅燒溫度為250-1200℃，煅燒時間為18-150分鐘。硫酸浸取工序是在一定條件下，用磁鐵礦粉與硫酸水溶液反應生成FeSO₄和Fe₂(SO₄)₃的過程，同時也將一些Ca、Mg、Al等雜質離子也轉移到溶液中。硫酸浸取工序中的硫酸加入量、浸取時間、浸取溫度為重要的工藝條件，它的最佳工藝條件應為硫酸加入量為礦石中Fe、Ca、Mg、Al四種金屬元素全部溶入硫酸溶液中理論值的1.0-1.20倍，浸取溫度為70-104℃。硫酸加入量中的理論值確定是先經化驗測試礦石中Fe、Ca、Mg、Al四種元素的含量，再用理論計算方法得出的硫酸加入量為理論值，這些測試和計算均為現有技術，這里不再多述。浸取后過濾棄渣，保留浸取液留用。鐵片還原工序是用鐵片單質把浸取后的溶液中的大量的Fe³⁺還原反應的過程。鐵片還原工序的鐵片加入量和還原反應溫度為重要的工藝條件，它的最佳工藝條件應為鐵片加入量為理論值的1.0-1.6倍，還原反應溫度為40-80℃。鐵片的加入量對還原反應的速度影響較大，反應后剩余的鐵片可重復使用。鐵片加入量的理論值的確定也是實測浸取液中Fe³⁺的平均含量后再用化學反應公式進行計算得出，反應方程式為。一次凈化工序的目的是除去硫酸亞鐵溶液中的Al和Si，為了不引進其它金屬離子，選用NH₃水作中和劑，調節溶液的PH最佳值為5.0-5.9，加入適當絮凝劑，過濾可除去Al和SiO₂。二次凈化的目的是除去一次凈化液中的懸浮物，此工序先加一定量的添加劑如NH₃·H₂O水，調節溶液的PH最佳值為2.0-3.5，加入適量的絮凝劑，如硫酸鋁、氫氧化鋁、高聚合鋁鐵絮凝劑等，過濾可得凈化液。碳氨合成工序是在二次凈化過濾后的FeSO₄溶液中加入NH₄HCO₃，得FeCO₃沉淀和(NH₄)₂SO₄的溶液的過程，合成反應是在有高位槽的反應器中進行的。碳氨合成工序的最佳反應溫度為50-80℃，最佳加料速度為180-300ml/小時，最佳攪拌速度為100-500轉/分。過濾干燥工序是將FeCO₃沉淀分離洗滌后將溶液及洗液排掉，將FeCO₃固體干燥去水，以利于后面煅燒。煅燒工序是將FeCO₃高溫下分解氧化為Fe₂O₃的過程，煅燒的最佳溫度為650-950℃。冷卻后檢驗即為合格產品，此工藝生產的產品Fe₂O₃的含量大于99.2％。