[發明專利]連續流動液膜萃取－預柱在線聯用富集系統

無效

• 申請號: 02104104.0
• 申請日: 2002-03-04
• 公開（公告）號: CN1370991A
• 公開（公告）日: 2002-09-25
• 發明（設計）人: 劉景富;江桂斌
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08;B01D61/38
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本發明屬于化學分析測試儀器領域，涉及一種圓盤形大體積連續流動液膜萃取裝置與預柱在線聯用的富集系統的研制。萃取裝置的聚四氟乙烯膜夾在兩塊帶螺旋線溝槽的圓盤形聚四氟乙烯本體之間，形成給體和受體兩個液流通道。操作時，由泵輸送的樣品、試劑及少量有機溶劑在聚四氟乙烯盤管中混合，待萃取物被萃入有機相中。當混合液流經聚四氟乙烯溝槽與聚四氟乙烯膜組成的給體通道時，有機相因其疏水性自動附著并流經聚四氟乙烯膜，此時待萃取物即滲透通過聚四氟乙烯膜，被反萃入另一由聚四氟乙烯膜和聚四氟乙烯塊的溝槽所組成的受體通道內。當保持受體液靜止而給體流動時，即可達到分離富集的目的。然后，由泵將富集于受體通道內的富集物轉移至預柱進行第二次富集。本富集系統的特點是簡便快速、穩定、選擇性高，并可使用各種與水不互溶的有機溶劑作為液膜，特別適用于環境水樣中的污染物和生物體液中藥物代謝物的分離富集。

本技術領域的背景和發展現狀大致如下：Gudjon?Audunsson首次將原先主要用作工業生產和廢水處理中的支載液體膜技術用于分析目的——在流動系統中凈化和富集有機胺化合物。其設計的萃取裝置為：在一塊長方形聚四氟乙烯和一塊長方形金屬鈦上分別刻有相同尺寸的U形溝槽，將U形溝槽相對固定且中間夾一聚四氟乙烯膜以形成兩個液流通道，聚四氟乙烯膜吸附有有機溶劑。有機胺化合物的堿性溶液流經由金屬鈦和聚四氟乙烯膜組成的給體通道時，中性的有機胺化合物即通過液膜，被置于由聚四氟乙烯膜和聚四氟乙烯塊的溝槽所組成的受體通道內的酸性溶液吸收，形成離子以阻止其返回有機液膜，達到分離富集的目的。后來，Jan?Ake?Jonsson及其同事改進了這種裝置，將金屬鈦改為聚四氟乙烯材料，U形溝槽改為螺旋形以增加單位面積內溝槽的長度。另外，他們還建立了將這種萃取裝置與C₁₈預柱在線聯用的富集系統，用C₁₈預柱進行二次富集，提高富集效率。他們用這種萃取裝置或富集系統分離富集環境水樣中的一些極性有機污染物如有機胺、氯酚、阿特拉津及磺酰脲類除草劑。這類萃取裝置和富集系統的優點是高選擇性和高富集倍數，且易于與其它分析儀器在線聯用。缺點是只能使用非極性、難揮發的有機溶劑進行萃取，富集速度一般較慢，因而其適應范圍受到很大限制，至今尚無利用這一原理的商品儀器出現。

最近，本發明者提出的一種可連續更新液膜的流通式支載液體膜萃取——連續流動液膜萃取裝置，很好地克服了以上缺點。該萃取裝置的特點是用作液膜的有機溶劑由一微量柱塞泵或注射泵連續輸送，因而可使用極性、揮發性的有機溶劑作為液膜，可大大提高富集速度，擴大了其適應范圍。但是，由于其萃取槽太短(50mm)，萃取率往往太低，不能滿足小體積痕量樣品的富集要求。有關這方面的文獻可參見：1.Gudjon?Audunsson，Anal.Chem.，1986，58，2714-2723.2.Gudjon?Audunsson，Anal.Chem.，1988，60，1340-1347.3.Jan?Ake?Jonsson，Lennart?Mathiasson，J.Chromatogr.A，2000，902，205-225.4.Jing-Fu?Liu，Jin-Bo?Chao，Gui-bin?Jiang，Anal.Chim.Acta，455(1)(2002)93-101.

本發明的目的是提供一種圓盤形大體積連續流動液膜萃取裝置與預柱在線聯用的樣品分離富集系統，其穩定性和重復性完全符合定量分析的要求。

完成本發明的技術方案是通過下述方式實現的。圖1是新型富集系統示意圖。工作時，樣品(S)和試劑(R)分別由泵(如蠕動泵，P1)送入混合盤管(MC1)中，再與由微量柱塞泵或注射泵(P3)輸送的有機溶劑(O)混合。它們在聚四氟乙烯盤管(EC)中自動萃取，目標物被萃取入有機相中。混合液流經螺旋線形聚四氟乙烯溝槽與聚四氟乙烯膜組成的給體通道時，有機相因其疏水性自動附著并流經聚四氟乙烯膜，此時待萃取物即透過聚四氟乙烯膜而被反萃入置于由聚四氟乙烯膜和螺旋線形聚四氟乙烯溝槽組成的受體通道內，受體液由泵(如蠕動泵，P2)輸送。通過閥V1和V2的切換，保持受體液靜止而樣品等供體液流流動時，即可達到萃取富集的目的。經過一定時間的富集后，將閥V1置于旁路，而閥V2處于注射位置，V3處于采樣位置。打開泵P2，將富集后的溶液與中和液(N)在混合圈MC2中混合并轉移到一小容器中。然后，將泵P2停止，開啟泵P4把該混合液轉移到預柱(16mm×4.6mm?i.d.)上，樣品在預柱上實現第二次富集。上述操作完成后將泵P4停止，閥V3置于注射位置，由泵(P5)將富集在預柱上的目標分析物轉移到色譜或光譜儀器(D)進行分離測定。