[發明專利]萃取劑在制備無水甲酸中作為消泡劑的用途

有效

• 申請號: 01804063.2
• 申請日: 2001-01-24
• 公開（公告）號: CN1395553A
• 公開（公告）日: 2003-02-05
• 發明（設計）人: H·奧爾;B·貝斯林;H·哈默;H·哈塞;F·索爾;M·威卡瑞;G·瓦格納;T·阿德里安
• 申請（專利權）人: 巴斯福股份公司
• 主分類號: C07C51/09
• 分類號: C07C51/09;C07C51/48;C07C53/02
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所
• 代理人: 劉金輝,林柏楠

1、一種獲取無水或基本無水甲酸的方法，其中：

i)將甲酸甲酯進行水解，

ii)從所得水解混合物中蒸餾掉甲醇和過量甲酸甲酯，

iii)來自蒸餾ii)的包含甲酸和水的底部產物用主要吸收甲酸的萃取劑以液-液萃取進行萃取，以及這里所使用的萃取劑是通式I的羧酰胺：其中基團R¹和R²是烷基，環烷基，芳基或芳烷基，或R¹和R²與N原子聯合形成雜環5-或6-元環，且這些基團中僅一個是芳基，以及其中R³是氫或C₁-C₄烷基。

iv)包含甲酸、萃取劑和一些水的所得萃取相進行蒸餾，

v)包含水和一些甲酸的在該蒸餾中獲得的頂部產物返回到步驟ii)中蒸餾設備的下部，

vi)來自蒸餾步驟iv)的主要包含萃取劑和甲酸的底部產物通過蒸餾分離成無水或基本無水甲酸和萃取劑，和

vii)離開步驟vi)的萃取劑返回到該方法中，包括從該方法中除去所用萃取劑的子流和將它供入提供用于實施步驟ii)的蒸餾設備中，其中萃取劑子流在蒸餾設備中的相應供入點在水解混合物的供入點之上且在甲醇的排出點之下。

2、如權利要求1所要求的方法，其中所用萃取劑為N，N-二正丁基甲酰胺，N，N-二正丁基乙酰胺，N-甲基-N-2-庚基甲酰胺，N-正丁基-N-2-乙基己基甲酰胺，N-正丁基-N-環己基甲酰胺和/或N-乙基甲酰苯胺。

3、如權利要求1或2所要求的方法，其中所用萃取劑的子流取自離開步驟vi)的萃取劑。

4、如權利要求1-3之一所要求的方法，其中蒸餾步驟ii)和iv)在單一蒸餾設備中進行。

5、通式I的羧酰胺在如權利要求1-4所要求的上述方法中在蒸餾分離包含甲酸甲酯、水、甲酸和甲醇的水解混合物中作為消泡劑以及作為用于甲酸的液-液萃取的萃取劑的用途：其中基團R¹和R²是烷基，環烷基，芳基或芳烷基，或R¹和R²與N原子聯合形成雜環5-或6-元環，且這些基團中僅一個是芳基，以及其中R³是氫或C₁-C₄烷基。

6、一種用于實施如在權利要求1-4之一所要求的方法的裝置，包括：

α)合成反應器(6)，

β)水解反應器(1)，

χ)用于進行步驟ii)的蒸餾設備(2)，

δ)用于進行步驟iv)的蒸餾設備(4)，

ε)萃取設備(3)，

φ)用于進行步驟vi)的蒸餾設備(5)，和

γ)用于將萃取劑的子流供入為進行步驟ii)所提供的蒸餾塔(2)中的連接管線(8)。

7、如權利要求6所要求的裝置，其中用于實施步驟ii)的蒸餾設備(2)和用于實施步驟iv)的蒸餾設備(4)布置在單一蒸餾設備中。