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[實用新型]定量進樣梯度加壓的毛細管電泳裝置無效

專利信息
申請號: 01219839.0 申請日: 2001-04-20
公開(公告)號: CN2476817Y 公開(公告)日: 2002-02-13
發明(設計)人: 閻超;姚傳義 申請(專利權)人: 天潤通微(天津)分析技術有限公司
主分類號: G01N27/447 分類號: G01N27/447
代理公司: 天津市學苑有限責任專利代理事務所 代理人: 趙尊生
地址: 300457 天津*** 國省代碼: 天津;12
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摘要:
搜索關鍵詞: 定量 梯度 加壓 毛細管 電泳 裝置
【說明書】:

本實用新型涉及分離檢測裝置。

自從1981年Jorgenson和Lukacs[JorgensonJ?W,LukacsKD.Anal?Chem,1981,53:1298]創造性地實現了在細管徑毛細管內的電泳工作以來,毛細管電泳得到迅速發展。毛細管電泳具有很高的分離效率,柱效可達每米幾十萬理論塔板數,另外,毛細管電泳還具有分離速度快、需要樣品量小等優點,因而受到人們的重視,現已成為分離分析科學的重要手段。但由于商業化毛細管電泳儀的進樣方式是以“蘸入”法實現,峰面積的重復性較差,其相對標準偏差通常大于5%,難以滿足質控(QC)、質保(QA)分析的要求。正是由于進樣量重復性差的缺點,使毛細管電泳不能成為定量分析的主流,限制了毛細管電泳技術的廣泛應用。

毛細管電泳有三種進樣方法[陳義編著毛細管電泳技術及應用,北京:化學工業出版社,2000]:電動進樣、壓力進樣和擴散進樣。

在電動進樣中,將毛細管的進口端插入樣品溶液中,加上電場后,組分會因電遷移和電滲作用而進入毛細管中。進樣量由電場強度和進樣時間控制。電動進樣是商品儀器必備的進樣方法,但它對離子組分存在進樣歧視,即電泳速度大的組分進樣量大,電泳速度小的組分進樣量小,這會降低分析的準確性和可靠性。

壓力進樣也叫流動進樣,將毛細管進口端放入樣品溶液后通過加正壓(進口端加壓)、負壓(管尾抽吸)或重力(虹吸)使樣品進入毛細管。進樣量由毛細管兩端壓差和進樣時間控制。利用壓縮空氣如鋼瓶氣正壓進樣多為商品儀器采用。壓力進樣不存在進樣歧視問題。

擴散進樣利用濃度差擴散原理將樣品分子引入毛細管。當把毛細管進口端插入樣品溶液時,樣品分子會因管口界面存在濃度差而向管內擴散。擴散進樣的進樣量只由進樣時間控制。但由于樣品中不同組分的進樣量與其擴散系數有關。

以上三種進樣方法均屬“蘸入”法,即需將毛細管進口端插入樣品溶液中,進樣后再放回緩沖液中,因而,進樣過程必然造成毛細管兩端所加電壓的中斷,更重要的是,毛細管進口外會有樣品殘留,其殘留量受多種因素如溶液粘度、表面張力、溫度、風速等的影響,使進樣量重復性較差,難以滿足定量分析的需要。

為了在不移動毛細管的情況下進樣,Zare等(Zare?RN,Tsuda?T.US?Patent5,141,621,1992)設計了一個“界面裝置”套在毛細管進口端,進樣時將樣品注入“界面裝置”中,從而避免了毛細管的移動,但由于樣品會向毛細管進口端周圍的緩沖液中擴散,因而難以精確控制進樣量。Virtanen等(Virtanen?R.US?Patent?6,190,521,2001)采用一段“進樣毛細管”將樣品引入分離毛細管,“進樣毛細管”的內徑比分離毛細管的外徑稍大,其中充滿樣品溶液,進樣時將“進樣毛細管”套在分離毛細管進口端并維持一段時間,該法同樣難以精確控制進樣量。Recknor等(Recknor?M?W,Wolze?D?A.US?Patent?5,667,657,1997)對壓力進樣進行了改進,采用兩級壓力調節單元使進樣壓差維持恒定,在一定程度上可提高進樣量重復性,連續5次進樣的相對標準偏差可達2%以下,但該法仍屬于“蘸入”法,進樣過程會造成系統斷電,進樣量重復性也難以滿足實際需要。

中國專利(申請號:99206093.1)公開了多用加壓電色譜裝置,用于分離與檢測。

本實用新型的目的是提供一種定量進樣梯度加壓的毛細管電泳裝置,可以克服現有技術的缺點,徹底解決毛細管電泳進樣量重復性問題。

本實用新型包括緩沖液瓶、輸液管、高壓泵、混合器、四通、電極、進樣閥、高壓電源、毛細管、檢測器、三通、限流閥、連接閥、廢液瓶、反壓閥和電線構成。

本實用新型結合附圖詳細描述如下:

圖1是定量進樣梯度加壓的毛細管電泳裝置整體示意圖;圖2是硫脲和對甲氧基苯甲酸樣品的分離譜圖;圖3是硫脲、對甲氧基苯甲酸和對苯二甲酸樣品的分離譜圖。

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