[發明專利]用微波技術合成鋰離子蓄電池材料的方法

無效

• 申請號: 01138947.8
• 申請日: 2001-12-28
• 公開（公告）號: CN1359163A
• 公開（公告）日: 2002-07-17
• 發明（設計）人: 翟秀靜;符巖
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: H01M4/04
• 分類號: H01M4/04;H01M4/48;H01M4/58;C01D15/00
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司
• 代理人: 梁焱

所屬技術領域

本發明屬于材料科學技術領域，特別涉及一種用微波技術合成鋰離子蓄電池材料LiCoO₂、LiNiO₂和LiMn₂O₄的方法。

背景技術

現有的鋰離子蓄電池材料LiCoO₂、LiNiO₂和LiMn₂O₄的合成方法主要是高溫固相反應法和溶膠-凝膠法。其中LiCoO₂的高溫固相反應比較成熟，其缺點是反應時間長，一般要24-48小時，LiNio₂和LiMn₂O₄尚未實現商品化，目前的研究主要是在保護氣體下高溫固相合成和溶膠凝膠法。現有的合成方法存在操作條件苛刻、材料成本比較高的問題。

發明內容

為了解決現有合成方法反應時間長、難于操作、材料成本高的問題，本發明提供一種工藝簡單、易于控制、能耗低、產品性能好的用微波技術合成鋰離子蓄電池材料LiCoO₂、LiNiO₂和LiMn₂O₄的方法。

本發明所用原料為氫氧化鋰或碳酸鋰、氧化鈷、氧化鎳和二氧化錳，原料要求全部為分析純、微米級粉末。合成鈷酸鋰所用的原料為氫氧化鋰(或碳酸鋰)與氧化鈷；合成鎳酸鋰所用的原料為氫氧化鋰與氧化鎳；合成錳酸鋰所用的原料為氫氧化鋰與二氧化錳。本發明是將選好的原料根據化學反應方程式按摩爾比各取一定的量充分混合后投入微波爐內的反應器中，通入保護氣體，控制輸出功率1-100千瓦和反應時間1-60分鐘，啟動微波爐，達到要求時間后，從反應器中取出反應產物。微波爐選用頻率為2.45GHZ，反應溫度控制在600℃-900℃。

微波合成三種電池材料的機理是利用微波加熱，微波通過其在物料內部耗散來直接加熱物料。根據物料性質(電導率、磁導率、介電常數等)不同，微波可以及時而有效地在整個物料內部產生熱量，加熱過程與物質的結構有密切關系。氧化鈷、氧化鎳和氧化錳均為過渡金屬氧化物，電導率高，具有很強的吸收微波的能力。本發明是利用這種性質合成LiCoO₂、LiNiO₂和LiMn₂O₄。

本發明過程發生的化學反應：

??????????????????????????

??????????????????????????

通過采用X射線衍射分析，在微波作用下，采用氫氧化鋰與氧化鈷可以生成LiCoO₂；采用氫氧化鋰與氧化鎳在氧氣氣氛下可以生成LiNiO₂；采用氫氧化鋰與氧化錳在保護氣氛下可以生成LiMn₂O₄。電化學性能滿足實際比容量：LiCoO₂：140mAh·g^-1，LiNiO₂：130mAh·g^-1和LiMn₂O₄：140mAh·g^-1。LiCoO₂和LiNiO₂的結構為層狀結構，LiMn₂O₄為尖晶石結構。本發明的主要優點是

1、微波加熱具有高效和均勻的作用，可以提高反應速度；

2、合成環境較好，降低成本；

3、工藝簡單，易于控制。

具體實施方式

例1、用微波技術合成LiCoO₂

特制微波爐，反應器與微波爐腔隔開，將微米級粉未狀原料氫氧化鋰與氧化鈷根據化學反應方程式按摩爾比各取一定的量充分混合后放入微波爐內的反應器中，控制微波爐輸出功率為5千瓦，反應時間在30分鐘以內，得到粉末狀的產物LiCoO₂。