[發明專利]測定裂化催化劑上結焦物中H/C質量比的方法

無效

• 申請號: 01136973.6
• 申請日: 2001-12-27
• 公開（公告）號: CN1356541A
• 公開（公告）日: 2002-07-03
• 發明（設計）人: 鈕根林;楊朝合;山紅紅;張建芳;杜峰;孫昱東
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司;石油大學(華東)
• 主分類號: G01N25/00
• 分類號: G01N25/00;G01N25/22
• 代理公司: 北京市中實友專利代理有限責任公司
• 代理人: 趙東冶

本發明涉及一種測定裂化催化劑上結焦物中H/C質量比的方法，它是屬于對煉油催化劑上結焦物中碳和氫含量的測定方法改進。它主要是利用酸洗裂化催化劑，使其催化劑的骨架溶解而得到純結焦物，并利用元素分析法進行定量分析而得到裂化催化劑上結焦物的H/C質量比。

裂化催化劑上的結焦物是由烴類縮合反應和氫轉移反應而生成的高度縮合產物，其主要元素組成為C和H。結焦物的H/C質量比可以通過對結焦物碳含量和氫含量的測定得到。通過對裂化催化劑結焦物H/C質量比的測定，對于考察原料的裂化性能和轉化深度以及催化劑的活性、選擇性具有重要的意義，同時對于再生器的燒焦核算和再生效果分析也有很大的幫助。對裂化催化劑結焦物H/C質量比測定的關鍵是要提高結焦物中氫含量測定的可靠性。目前，測定催化劑上結焦物中碳含量的方法有堿液吸收法、熱導分析法和元素分析法，其原理是將催化劑上的結焦物在高溫下轉化為CO₂，然后通過測定CO₂的量來確定結焦物中的碳含量。而結焦物氫含量的測定目前還沒有很好的方法，其主要原因是與裂化催化劑的結構組成有關，裂化催化劑具有較大的孔容(約為0.3～0.6ml/g)和比表面積(50～300m²/g)，從而具有很強的吸水能力，同時裂化催化劑的活性組分分子篩中還含有一定比例的OH^-基團和一定數量的結構水，因此在測氫過程中吸附水和結構水的存在會嚴重影響氫含量測定結果的準確性，使測定結果明顯偏高，沒有實際意義。因此用目前的測定方法很難準確得到裂化催化劑上結焦物的H/C質量比。

本發明的目的就在于避免上述現有技術的不足之處而提供了一種測定裂化催化劑上結焦物中H/C質量比的方法。它主要是針對上述氫含量測定過程中由于吸附水和結構水存在影響的缺陷，提出了一種新的測定裂化催化劑結焦物H/C質量比的方法——酸洗—元素分析法。該方法主要是利用氫氟酸和鹽酸對結焦物不溶，但能溶解催化劑組分的原理，將結焦物從催化劑骨架上剝離，然后將剝離的結焦物利用元素分析儀測定其碳含量和氫含量，從而得到催化劑上結焦物的H/C質量比。此法的優點克服了測氫過程中吸附水和結構水對測定結果的影響。該方法的需要通過以下步驟來實現對裂化催化劑上結焦物H/C質量比的精確測定：

(1)剝離結焦物：將經過干燥的結焦催化劑與氫氟酸按1∶15的比例置入耐酸的容器中，并加溫、攪拌一定時間，溫度不超過90℃，然后進行離心分離；

(2)酸洗精制結焦物：將上述的固體分離物用濃鹽酸洗滌數次，同時進行加熱、攪拌，然后進行離心分離；

(3)水洗結焦物：將上述精制過的結焦物用去離子水進行洗滌，使其PH值等于7；

(4)干燥處理：在120℃下烘干2小時，并冷卻至室溫，然后精確稱重；

(5)分析：對上述已知重量的純結焦物進行元素分析，得到碳含量和氫含量，從而得到結焦物上精確的H/C質量比。

下面將結合實施例來詳述本實用新型的結構特點。