[發明專利]一種回收水合肼連蒸鹽泥的方法

無效

• 申請號: 01133711.7
• 申請日: 2001-12-18
• 公開（公告）號: CN1351908A
• 公開（公告）日: 2002-06-05
• 發明（設計）人: 張慶陸
• 申請（專利權）人: 張慶陸
• 主分類號: B09B3/00
• 分類號: B09B3/00;C01D3/14;C01D7/24;B01D9/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種回收水合肼連蒸鹽泥的方法。

水合肼是一種重要的化工原料，廣泛應用于醫藥、農藥生產中?，F階段的水合肼生產多是采用尿素次氯酸氧化法工藝。此工藝成熟可行，所以得到了大量的應用，但是此工藝會得到副產物；含堿鹽泥，此鹽泥是一種含有多種物質的混合固體，其中主要含有氫氧化鈉、氧化鈉、碳酸鈉。這些成份都是具有利用價值的。但現階段對含堿鹽泥的回收工藝復雜。投資成本高，消耗能源大，回收費用極高，回收意義不大，故目前大都將含堿鹽泥作廢物向環境排放，這樣一方面污染了環境；另一方面使水合肼生產成本居高不下，也造成了對資源的浪費。本發明人于2000年12月17日向中國專利局申報了專利申請號(00120610·9)發明名稱為(一種分離水合肼含堿鹽泥的方法)?，F已用此方法安裝了一套處理水合肼連蒸鹽泥的設備，在試生產處理中已取得成功。但由于此方法中液體介質用的是燒堿溶液，本發明人在實驗過程中發現用氯化鈉和碳酸鈉共飽和溶液作介質比用燒堿溶液更為安全、經濟、方便。故提出用氯化鈉和碳酸鈉共飽和溶液分離水合肼連蒸鹽泥的方法。

本發明的目的是提供一種回收水合肼連蒸鹽泥的方法以彌補現有技術之不足。這種方法能把含堿鹽泥中的氫氧化鈉轉化為碳酸鈉和水，再把其中的氯化鈉和碳酸鈉分離出來利用。

本發明的目的是這樣實現的：一種回收水合肼連蒸鹽泥的方法，其特征在于：取水合肼連蒸鹽泥加入氯化鈉和碳酸鈉共飽和溶液中，攪拌形成均勻的混合物，由于此溶液已達到氯化鈉和碳酸鈉雙相飽和，故連蒸鹽泥中的氯化鈉和碳酸鈉始終以晶體形式存在，又利用氯化鈉晶體與碳酸鈉晶體的重力差，經3-5分鐘沉淀后，氯化鈉與碳酸鈉相互分層，下層是氯化鈉與碳酸鈉的混合物，上層疏松層主要含碳酸鈉。將上層經過濾、干燥、精制即可得到合格的純堿；將下層經過濾、燒滌后即可得到含少量碳酸鈉的氯化鈉固體。此固體可用作電解用原輔材料。將上層和下層過濾后得到的母液用二氧化碳或碳酸氫鈉中和掉其中的氫氧化鈉后并補足其水量即可用作下次分離之用。

實施例1：

原材料：

水合肼連蒸鹽泥，其組成為46.82％氯化鈉，25.83％碳酸鈉，9.22氫氧化鈉，18.13％的水份及其它物質。

氯化鈉和碳酸鈉共飽和溶液，其組成為236.25g/l?NaCL、175g/l?Na₂CO₃。

工藝：

在1000ml溫度為42℃氯化鈉和碳酸鈉共飽和溶液中，加入400g溫度為90℃的水合肼連蒸鹽泥，攪拌均勻形成溫度為52℃的混合物，自然沉淀5分鐘后，分出總的1/2的上部疏松層，經抽濾得到含51.82％碳酸鈉，6.72％氯化鈉，1.41％氫氧化鈉，40.05％水份及其它物質的初級碳酸鈉；分出總的1/3的中層，將其抽濾，母液待用；分出總的1/6的下部緊實層經抽濾得到含81.52％氯化鈉，14.21％碳酸鈉，0.31％氫氧化鈉，3.96％水份及其它物質的初級氯化鈉。

實施例2：

原材料：

水合肼連蒸鹽泥，其組成為46.82％氯化鈉，25.83％碳酸鈉，9.22％氫氧化鈉，18.13％的水份及其它物質。

將實施例1中三次從其上、中、下三層抽濾所得到略800ml母液，通入二氧化碳氣體，使其中的氫氧化鈉被完全中和，并補加水及氯化鈉和碳酸鈉并保持溫度，使其形成氯化鈉和碳酸鈉共飽和溶液。其組成為236.25g/l?NaCL175g/l?Na₂CO₃。

在1000ml溫度為42℃氯化鈉和碳酸鈉共飽和溶液中，加入400g溫度為90℃的水合肼連蒸鹽泥，攪拌中通入二氧化碳氣體，使混合液中的氫氧化鈉被完全中和，形成溫度為54℃的混合物，自然沉淀5分鐘后，分出總的1/2上部疏松層。經抽濾得到含48.34％碳酸鈉，6.34％氯化鈉，45.32％的水份及其它物質的初級碳酸鈉；分出總的1/3中層，將其抽濾，母液待用，分出總的1/6下部緊實層，經抽濾得到含82.08％氯化鈉，13.79％碳酸鈉，4.13％水份及其它物質的初級碳酸鈉。

實施例3：

原材料：

水合肼連蒸鹽泥，其組成為46.22％氯化鈉，26.24％碳酸鈉，8.78％氫氧化鈉，18.76％水份及其它物質。

溶液為水。

工藝：