[發明專利]含聚氧乙烯支鏈交聯陽離子聚丙烯酰胺微粒絮凝劑

無效

• 申請號: 01129824.3
• 申請日: 2001-10-30
• 公開（公告）號: CN1354142A
• 公開（公告）日: 2002-06-19
• 發明（設計）人: 彭曉宏;沈家瑞;盤思偉;佘娜
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C02F1/56
• 分類號: C02F1/56
• 代理公司: 廣州粵高專利代理有限公司
• 代理人: 何燕玲

本發明涉及采用高分子聚合物絮凝各類懸浮固體物的固液分離技術領域，例如廢水污泥脫水、纖維紙漿懸浮物助留等。具體是含聚氧乙烯支鏈交聯陽離子聚丙烯酰胺新型微粒絮凝劑。

在固液分離過程中，目前廣泛使用的微粒絮凝體系都是以陰離子為基礎的，典型代表有氧化硅微粒(5-10nm)/陽離子淀粉以及活性膨潤土微粒(-1μm)/陽離子聚丙烯酰胺組成的雙組份微粒體系，這類微粒絮凝體系的絮凝效率要優于傳統的雙組份聚合物絮凝體系，由于微粒絮凝劑一般均帶負電荷，而廢水懸浮物和紙漿纖維等通常也帶負電荷，因此這類微粒絮凝體系中必須還要有陽離子的高分子作為第二組份。

US5,340,865號專利公開了反相微乳液聚合制備交聯陽離子聚丙烯酰胺微粒絮凝劑的方法，Ono?H.和Deng?Y.在1997年的J.Colloid?InterfaceSci.188：183上也報道了采用微乳液制備交聯陽離子聚合物微粒絮凝劑的方法，應用試驗的結果表明：采用陽離子聚合物微粒作為污水和紙漿纖維絮凝劑，可改善絮凝效果，但與陰離子聚丙烯酰胺配合使用，則可顯著地促進絮凝。

本發明的目的在于克服現有技術中的陽離子微粒絮凝劑，仍需與陰離子聚丙烯酰胺配合而導致的成分選定和混合操作繁瑣、抗剪切性差的缺點，提供一種含聚氧乙烯支鏈交聯陽離子聚丙烯酰胺新型微粒絮凝劑，通過增添乙二胺四乙酸類螯合劑和水溶性偶氮類后期促進劑以提高單體轉化率。

本發明的含聚氧乙烯支鏈交聯陽離子聚丙烯酰胺微粒絮凝劑是指微粒數均粒徑40-90nm，多分散系數0.50-0.70，0.1％水溶液粘度1.2-2.0mPa.s的透明或半透明微膠乳；由丙烯酰胺、(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨、丙烯酰端基聚氧乙烯大單體和N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺通過反相微乳液四元共聚合制備得到。

本發明的含聚氧乙烯支鏈交聯陽離子聚丙烯酰胺微粒絮凝劑制備方法包括下列步驟：

——配制油相，即在反應釜中，加入油相包括汽油和相對汽油質量15-25％重量的山梨糖醇酐脂肪酸酯(簡稱SPAN)/聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯(簡稱TWEEN)系列復合乳化劑，其HLB值(親水親油平衡值)為7.0-9.0，在30℃-45℃下乳化；

——配制水相，加入蒸餾水和60-＜100mol％的丙烯酰胺(AM)，＞0-20mol％(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨[(M)ADAMQUAT]，＞0-10mol％丙烯酰端基聚氧乙烯大單體[PEO(400)-A，PEO(600)-A、PEO(1000)-A和PEO(2000)-A]，＞0-10mol％N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)，＞0-＜250ppm的乙二胺四乙酸及其鈉鹽，相對單體總質量0.01-1.0％的水溶性偶氮引發劑，使水相單體質量百分比總濃度為30-60％；

——將水相倒入已乳化的油相中，升溫至35-50℃，通氮氣鼓泡，加入相對單體總質量0.005-0.1％的水溶性還原劑以及相對單體總質量0.005-0.2％的水溶性氧化劑，并使水油體積比為1/5-3/5，再通氮氣鼓泡，2-6小時后，冷至15-30℃出料，即得本發明的含聚氧乙烯支鏈交聯陽離子聚丙烯酰胺微粒絮凝劑。

配制油相時，乳化劑的HLB值最佳為7.3-7.7。

配制水相時，最佳實施條件是加入蒸餾水和79-94mol％的丙烯酰胺(AM)，2.5-10mol％(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨[(M)ADAMQUAT]，0.5-5.0mol％丙烯酰端基聚氧乙烯大單體[PEO(400)-A，PEO(600)-A、PEO(1000)-A和PEO(2000)-A]，3-6mol％N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)，＞0-＜250ppm的乙二胺四乙酸及其鈉鹽，相對單體總質量0.01-1.0％的水溶性偶氮引發劑，使水相單體質量百分比總濃度為30-60％。

將水相倒入已乳化的油相時，水油體積比最好為1/4-1/3。

本發明與現有技術相比具有如下優點：

1、本發明微粒的聚氧乙烯支鏈可以通過氫鍵很好地進行架橋，同時由于微粒的主體不是聚氧乙烯，所以具有類似于含聚氧乙烯支鏈聚丙烯酰胺“梳型”結構中的聚氧乙烯抗老化降解特性；