[發(fā)明專利]一種多步提純多壁納米碳管的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 01127953.2
• 申請日: 2001-07-20
• 公開（公告）號: CN1398778A
• 公開（公告）日: 2003-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 成會明;侯鵬翔;白朔;劉暢
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院金屬研究所
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 沈陽晨創(chuàng)科技專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 張晨

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉納米碳管，特別提供了一種多壁納米碳管的提純方法。

背景技術(shù)：

1991年底日本學(xué)者Iijima發(fā)現(xiàn)了由純碳原子組成的多壁納米碳管，由于其結(jié)構(gòu)特殊，如典型的一維納米結(jié)構(gòu)、超高的表面原子比等，多壁納米碳管表現(xiàn)出許多與其它碳質(zhì)材料完全不同的特殊性能，可望用于新型電子器件、新型功能材料及儲能材料等。目前多壁納米碳管的大量制備為研究其物理和化學(xué)特性及實(shí)際應(yīng)用提供了可能，但利用電弧法和流動(dòng)催化劑法合成出的多壁納米碳管常常伴生有相當(dāng)數(shù)量的雜質(zhì)，如碳納米顆粒、無定形炭、碳納米球及催化劑粒子等。這些雜質(zhì)的存在極大地阻礙了多壁納米碳管的物性研究和實(shí)際應(yīng)用。因此對多壁納米碳管的純化研究已得到越來越多的重視。目前純化途徑主要是利用多壁納米碳管與無定形炭等雜質(zhì)的物理、化學(xué)等方面的微小差別來達(dá)到提純的目的，提純方法主要有：氣相氧化法、液相氧化法、插層氧化法及其他方法。由于多壁納米碳管和碳納米顆粒及無定性炭開始氧化的溫度相近，所以氣相氧化法和液相氧化法的純化收率都極低。固相氧化法及其他方法的操作步驟很繁瑣，給大批量處理造成困難。

技術(shù)內(nèi)容：

為了提高多壁納米碳管的提純收率，并且簡化操作步驟，本發(fā)明提供了一種多步提純多壁納米碳管的方法，多壁納米碳管經(jīng)超聲振蕩、空氣中氧化、酸洗、去離子水沖洗，最終得到純凈的多壁納米碳管；其特征在于酸洗前還有下述步驟：

——在100℃水煮10-50小時(shí)；

——在50-100℃溴水中溴化2-10小時(shí)，溴水濃度為3％-10％。

本發(fā)明多步提純多壁納米碳管的方法中，所述超聲振蕩的時(shí)間為30-80mins；所述空氣中氧化，溫度為490-580℃，時(shí)間為20-40mins；所述酸洗是在10-37wt％的鹽酸中浸泡至無色。

本發(fā)明：1.通過水煮多壁納米碳管，使得水分子撞擊多壁納米碳管的表面(近似于一種分子尺度的球墨)，使得無定形炭、碳納米顆粒從多壁納米碳管的表面脫落下來。這樣當(dāng)無定形炭、碳納米顆粒在空氣中氧化時(shí)，由于碳納米管距離其相對較遠(yuǎn)，不會獲得過多的熱量而氧化掉。因而提高了納米碳管的收率和純度。

2.利用溴化，使得溴與無定形炭、碳納米顆粒反應(yīng)生成插層化合物，由于插層化合物的氧化溫度較低，這樣使得多壁納米碳管的氧化溫度與無定形炭、碳納米顆粒的氧化溫度相距較大。從而，在氧化時(shí)，形成插層化合物的無定形炭、碳納米顆粒會優(yōu)先氧化。這不但提高了被提純物的純度，且降低了納米碳管的損耗。

附圖說明：

附圖1.為多步提純多壁納米碳管的流程；

附圖2.未經(jīng)提純的多壁納米碳管的透射電鏡照片；

附圖3.提純后的多壁納米碳管的透射電鏡照片；

具體實(shí)施方式：

本發(fā)明以流動(dòng)催化劑法制備的平均外徑為5.7nm的多壁納米碳管經(jīng)超聲振蕩、水煮、溴化、空氣中氧化、酸洗、去離子水沖洗，最終得到純凈的多壁納米碳管。其實(shí)驗(yàn)流程圖如附圖1：

實(shí)施例1

取用專利號為96115390.3的方法制得的，平均外徑約為5.7nm的多壁納米碳管1g，超聲振蕩30分鐘，水煮10小時(shí)，在濃度為3％的溴水中60℃溴化3小時(shí)，500℃空氣中氧化30mins，將氧化后的樣品浸泡于鹽酸溶液中至溶液呈無色，用去離子水沖洗至PH值為7，最后烘干樣品。得到的樣品純度為94.8wt％，提純收率為41％。

實(shí)施例2

取用專利號為96115390.3的方法制得的，平均外徑約為5.7nm的多壁納米碳管1g，超聲振蕩30分鐘，水煮50小時(shí)，在濃度為3％的溴水中60℃溴化3小時(shí)，500℃空氣中氧化30mins，將氧化后的樣品浸泡于鹽酸溶液中至溶液呈無色，用去離子水沖洗至PH值為7，最后烘干樣品。得到的樣品純度為95wt％，提純收率為40.8％。

實(shí)施例3

取用專利號為96115390.3的方法制得的，平均外徑約為5.7nm的多壁納米碳管1g，超聲振蕩30分鐘，水煮30小時(shí)，在濃度為3％的溴水中60℃溴化3小時(shí)，500℃空氣中氧化30mins，將氧化后的樣品浸泡于鹽酸溶液中至溶液呈無色，用去離子水沖洗至PH值為7，最后烘干樣品。得到的樣品純度為94.9wt％，提純收率為40.9％。

實(shí)施例4