[發明專利]1,3,5,7－四甲基－2,6－二乙基－8－(4－氟苯基)吡咯甲川－二氟化硼絡合物、制備方法及其用途

無效

• 申請號: 01126812.3
• 申請日: 2001-09-20
• 公開（公告）號: CN1348959A
• 公開（公告）日: 2002-05-15
• 發明（設計）人: 梁鋒;元以中;姚祖光;曾和平;孫真榮
• 申請（專利權）人: 華東師范大學;華東理工大學
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 上海德昭專利事務所
• 代理人: 張斌盛

1.本發明涉及一種吡咯甲川-BF₂衍生物1，3，5，7-四甲基-2，6-二乙基-8-(4-氟苯基)吡咯甲川-二氟化硼絡合物，其特征在于化學結構式為：

2.本發明涉及一種吡咯甲川-BF₂衍生物1，3，5，7-四甲基-2，6-二乙基-8-(4-氟苯基)吡咯甲川-二氟化硼絡合物的制備方法，其特征在于依次采用以下順序步驟制備而成：

第一步：3-亞硝基乙酰乙酸乙酯的制備：

取乙酰乙酸乙酯，亞硝酸鈉為原料，加入冰醋酸溶液、鹽酸溶液或硫酸溶液三者之一，0℃-12℃，攪拌，再升至室溫，即得3-亞硝基乙酰乙酸乙酯；

第二步：2，4-二甲基-3-乙酰基-5-乙氧酰基吡咯的制備：

取3-亞硝基乙酰乙酸乙酯，乙酰丙酮和鋅粉為原料，在60℃-80℃加入鋅粉，將反應混合物回流，然后加入冰水沉淀，重結晶得2，4-二甲基-3-乙酰基-5-乙氧酰基吡咯；

第三步：2，4-二甲基-3-乙基吡咯的制備：

取2，4-二甲基-3-乙酰基-5-乙氧酰基吡咯，強堿和水合肼為原料，將混合物加熱至沸騰，反應中收集120℃-190℃/760mmHg的餾份，經水洗、萃取和干燥，在惰性氣體保護下減壓蒸餾，得2，4-二甲基-3-乙基吡咯；

第四步：中間體P-6的制備：

取2，4-二甲基-3-乙基吡咯，4-氟苯甲酰氯為原料，在氯代烷烴或苯或甲苯溶劑中，惰性氣體保護下回流，冷卻至室溫，洗滌、研磨，真空干燥得中間體P-6；

第五步：1，3，5，7-四甲基-2，6-二乙基-8-(4-氟苯基)吡咯甲川-二氟化硼絡合物的制備：

取中間體P-6，三氟化硼乙醚和有機胺為原料，在氯代烷烴溶液中，惰性氣體保護下回流，冷卻至室溫，依次經水洗、干燥，蒸去溶劑后用二氯甲烷和正己烷為洗脫劑，硅膠為固定相進行快速柱層析，最后經重結晶得激光染料1，3，5，7-四甲基-2，6-二乙基-8-(4-氟苯基)吡咯甲川-二氟化硼絡合物。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于第三步中所述的強堿優選乙醇鈉、甲醇鈉或氫氧化鉀。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于第四、第五步中所述的氯代烷烴優選二氯甲烷或1，2-二氯乙烷。

5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于第五步中所述的有機胺優選三甲胺、三乙胺、三異丙基胺或萘胺。

6.本發明涉及一種吡咯甲川-BF₂衍生物1，3，5，7-四甲基-2，6-二乙基-8-(4-氟苯基)吡咯甲川-二氟化硼絡合物在激光器中作激光染料的應用。