[發(fā)明專(zhuān)利]納米金填充氧化物復(fù)合陶瓷薄膜的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 01124414.3 | 申請(qǐng)日： | 2001-07-25 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN1398822A | 公開(kāi)（公告）日： | 2003-02-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳云霞;劉維民 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C04B35/622 | 分類(lèi)號(hào)： | C04B35/622 |
| 代理公司： | 蘭州中科華西專(zhuān)利代理有限公司 | 代理人： | 方曉佳 |
| 地址： | 730000 甘*** | 國(guó)省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 納米 填充 氧化物 復(fù)合 陶瓷 薄膜 制備 方法 | ||
本發(fā)明敘述了一種納米金填充氧化物復(fù)合陶瓷薄膜的制備方法。
納米金屬-陶瓷復(fù)合薄膜作為一種新型的功能材料，由于其在催化劑、電學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)、摩擦學(xué)等眾多領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景，近年來(lái)已引起了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的高度重視。納米金屬-陶瓷復(fù)合薄膜的制備技術(shù)有射頻濺射、離子注入和溶膠-凝膠法等。溶膠-凝膠法由于可以達(dá)到分子水平的一致性，可在不同的陶瓷基體中填充多種的金屬，并具有熱處理溫度相對(duì)低以及工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是目前最有效的制膜技術(shù)之一。
然而，金屬-氧化物前驅(qū)體溶膠-凝膠體系較強(qiáng)的化學(xué)反應(yīng)活性，嚴(yán)重限制了納米金屬-陶瓷復(fù)合薄膜的廣泛應(yīng)用和發(fā)展。通過(guò)對(duì)氧化物起始原料功能化或者對(duì)金離子配位，溶膠-凝膠體系的穩(wěn)定性一般也僅有10天左右，且金屬的添加量一般小于10mol％。
本發(fā)明的目的在于提供一種納米金填充氧化物復(fù)合陶瓷薄膜的制備方法。
本發(fā)明的制備方法依次包括以下步驟：
(1)將異丙醇鋁、鈦酸四丁酯、結(jié)晶氯化氧鋯、硅酸乙酯、無(wú)水六氯化鎢的其中一種溶解于無(wú)水乙醇或異丙醇中，并加入的穩(wěn)定劑，滴加濃鹽酸或濃硝酸調(diào)節(jié)PH＝1～4，陳化，獲得相應(yīng)的氧化物前驅(qū)體溶膠液；
(2)配制氯金酸的乙醇或異丙醇溶液；
(3)將氯金酸溶液慢慢滴加到氧化物前驅(qū)體溶膠液中，室溫下攪拌1～10小時(shí)，放置，獲得金-氧化物前驅(qū)體溶膠；
(4)將制得的溶膠用浸漬-提拉法在載玻片、石英玻璃和單晶硅底材上制備溶膠薄膜，制膜溫度15～25℃，相對(duì)濕度40～60％，控制提拉速度10～90cm/min獲得溶膠薄膜；
(5)溶膠薄膜在空氣中室溫～70℃干燥，然后加熱至200～700℃并保溫，最后在爐中自然冷卻至室溫，獲得納米金填充氧化物復(fù)合陶瓷薄膜。
本發(fā)明所涉及的穩(wěn)定劑是乙酰丙酮，其添加量是氧化物前驅(qū)體的摩爾量的1～2倍。
本發(fā)明金的添加量是氧化物前驅(qū)體的2.5～15％mol。
本發(fā)明所涉及的納米金填充氧化物復(fù)合陶瓷薄膜中，金以納米核的形式均勻、不連續(xù)分散，金粒子的直徑為13～30nm。
本發(fā)明所涉及的納米金填充氧化物復(fù)合陶瓷薄膜為電的不良導(dǎo)體。
本發(fā)明所涉及的納米金填充氧化物復(fù)合陶瓷薄膜在可見(jiàn)光區(qū)有光學(xué)吸收，可用作光學(xué)薄膜材料。所用的實(shí)驗(yàn)方法如下：
光學(xué)吸收在Carlzeiss?Jena紫外-可見(jiàn)光譜計(jì)上測(cè)量，掃描范圍320～800nm，以無(wú)涂敷的玻璃作參比。以納米金-二氧化鈦復(fù)合薄膜為例說(shuō)明。由于金納米粒子的表面等離子體振蕩激發(fā)，導(dǎo)致納米金填充的二氧化鈦復(fù)合薄膜在可見(jiàn)光區(qū)顯示出較強(qiáng)的吸收。不同熱處理溫度(100～500℃)的光學(xué)吸收譜圖表明，隨著熱處理溫度升高，吸收峰的最大強(qiáng)度增大，吸收峰位置先紅移400℃后藍(lán)移，500℃時(shí)吸收峰波長(zhǎng)為580nm。
本發(fā)明所涉及的納米金填充氧化物復(fù)合陶瓷薄膜具有良好的摩擦學(xué)性能，可以用作減摩、抗磨保護(hù)性涂層。采用的試驗(yàn)方法如下：
摩擦磨損試驗(yàn)在日本協(xié)和株式會(huì)社生產(chǎn)的動(dòng)靜摩擦系數(shù)測(cè)定儀上進(jìn)行。滑動(dòng)速度90mm·min-1，單向往復(fù)行程為9mm，法向負(fù)荷為1N。當(dāng)摩擦系數(shù)升至0.7時(shí)認(rèn)為薄膜已穿破，以此時(shí)所經(jīng)歷的滑動(dòng)循環(huán)次數(shù)表示薄膜的耐磨壽命。對(duì)偶件選用φ3?GCr15鋼球。1N負(fù)荷下，不同填充量的金-二氧化鈦與GCr15鋼摩擦摩擦磨損試驗(yàn)結(jié)果表明，在5mol％的添加時(shí)，復(fù)合陶瓷薄膜表現(xiàn)出最好的摩擦學(xué)性能：即摩擦系數(shù)為0.10，抗磨壽命為2100滑動(dòng)周次，這是因?yàn)檐浗饘俳鹁哂械?!-- SIPO
本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn)：
(1)制備工藝簡(jiǎn)單，溶膠的穩(wěn)定性好，金填充量易于控制；
(2)復(fù)合薄膜致密、均勻，表面相對(duì)粗糙度低；
(3)復(fù)合薄膜的光學(xué)吸收強(qiáng)；
(4)復(fù)合薄膜抗磨減摩性能好，抗氧化腐蝕能力強(qiáng)。
為了更好地理解本發(fā)明，通過(guò)實(shí)例進(jìn)行說(shuō)明：
實(shí)施例1：納米金-二氧化鈦復(fù)合薄膜的制備過(guò)程如下：
(1)1.7mL鈦酸四丁酯，0.85mL乙酰丙酮，0.15mL濃鹽酸，30mL無(wú)水乙醇置于100mL的燒瓶中，室溫?cái)嚢?小時(shí)；
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