[發(fā)明專利]過碳酸鈉的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 01122954.3
• 申請日: 2001-07-17
• 公開（公告）號: CN1332113A
• 公開（公告）日: 2002-01-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陶華西;鄭龍
• 申請（專利權(quán)）人: 陶華西
• 主分類號: C01B15/10
• 分類號: C01B15/10
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務(wù)所
• 代理人: 戴曉翔

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種過碳酸鈉的制備方法，屬無機化學(xué)中過氧酸鹽的制備技術(shù)領(lǐng)域。

?????????????????????背景技術(shù)

過碳酸鈉又名過氧化水合碳酸鈉，分子式為2Na₂CO₃·3H₂O₂，其理論活性氧含量為15.28％，主要作用是能提供氧氣源。現(xiàn)有過碳酸鈉的制備方法主要有濕法和干法兩種。干法生產(chǎn)是將雙氧水直接噴霧到碳酸鈉表面，通過此法生產(chǎn)的過碳酸鈉雖然有較好的濕、熱穩(wěn)定性，但其生產(chǎn)時工藝流程較為復(fù)雜，對原料要求高，且產(chǎn)品活性氧含量較低，一般為12～13％之間；濕法生產(chǎn)是將雙氧水和純堿在液相中反應(yīng)，再通過結(jié)晶、離心、烘干而制得的產(chǎn)品，具有工藝簡單、原料要求低等特點，但生產(chǎn)的過碳酸鈉活性氧含量仍較低，一般為13.0-13.5％，且濕、熱穩(wěn)定性也較差。

?????????????????????發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種能有效提高過碳酸鈉中活性氧含量及濕、熱穩(wěn)定性的過碳酸鈉的制備方法。

本發(fā)明為過碳酸鈉的制備方法，將純堿溶液和雙氧水溶液同時滴加在反應(yīng)釜中進行反應(yīng)制得過碳酸鈉，其特征在于在純堿溶液中還加入硅酸鹽；在雙氧水溶液中還加入可溶性鎂鹽，有機膦酸，乙二胺四乙酸及其鹽的任一種或一種以上的混合物；所述純堿和雙氧水的摩爾比為1∶1～2。

所述的硅酸鹽可為硅酸鈉，水玻璃，硅酸鉀的任一種或一種以上的混合物。

所述的可溶性鎂鹽可為硫酸鎂或氯化鎂，乙酸鎂等。

所述的有機膦酸可為羥基乙叉二膦酸，氨基三甲叉膦酸，乙二胺四甲叉膦酸的任一種或一種以上的混合物。

所述的乙二胺四乙酸及其鹽可為乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉，乙二胺四乙酸四鈉等。

所述硅酸鹽在純堿溶液中的加入量以硅酸鹽中的二氧化硅含量計可為純堿重量的0.05～2％，優(yōu)先考慮為0.1～1％，所述可溶性鎂鹽、有機膦酸、乙二胺四乙酸及其鹽的任一種或一種以上混合物在雙氧水中的加入量以可溶性鎂鹽中的氧化鎂含量計可為雙氧水重量的0.05～1.5％，優(yōu)先考慮為0.1～1％，以有機膦酸中的五氧化二磷計可為雙氧水重量的0.5～3％，優(yōu)先考慮為0.8-1.5％，以乙二胺四乙酸及其鹽中的乙二胺四乙酸含量計可為雙氧水重量的0.01～0.5％，優(yōu)先考慮為0.08～0.2％。

所述純堿和雙氧水的摩爾比可為1∶1.2～1.5。

所述純堿溶液和雙氧水溶液的滴加時間可為40～70分鐘。

所述的反應(yīng)溫度可為15～55℃。

本發(fā)明通過對濕法生產(chǎn)過碳酸鈉工藝進行合理改進，在純堿溶液和雙氧水(過氧化氫)溶液中分別添加硅酸鹽和可溶性鎂鹽、有機膦酸、乙二胺四乙酸及其鹽等的任一種或一種以上混合物，有效提高了純堿和雙氧水的反應(yīng)穩(wěn)定性，達到了增加過碳酸鈉中活性氧含量，提高濕、熱穩(wěn)定性的發(fā)明目的。

???????????????????具體實施方式對比試驗：

對比試驗為現(xiàn)有技術(shù)中的普通濕法制備方法，即向1000ml水中加入260g純堿及100g氯化鈉，攪拌溶解后與200g50％的雙氧水同時滴加到2000ml的玻璃器皿中，控制滴加時間為1小時，通過離心干燥制得過碳酸鈉成品。

實施例1：

在1000ml水中加入200g純堿及200g氯化鈉，攪拌溶解后加入2.5g水玻璃；在150g?50％的雙氧水中加入氯化鎂1.5g和EDTA.0.3g，將上述兩種溶液同時滴加到2000ml的玻璃器皿內(nèi)進行反應(yīng)，主要反應(yīng)為：

反應(yīng)時，控制純堿和雙氧水的滴加時間為1小時左右，反應(yīng)溫度控制在20±1℃。反應(yīng)后通過離心抽濾即得到濕品過碳酸鈉，母液可以重復(fù)利用。制得的濕品過碳酸鈉通過烘干，烘干溫度控制在90℃～150℃之間，烘干后得成品過碳酸鈉。

實施例2：

實施例1的其他條件不變，在150g?50％的雙氧水中再加入有機膦酸2.5g，反應(yīng)后經(jīng)抽濾、烘干即得到250g左右的成品過碳酸鈉。實施例3

實施例2中的其他條件不變，將有機膦酸的用量增加到4.0g，反應(yīng)后經(jīng)抽濾、烘干即得到250g左右的成品過碳酸鈉。