[發明專利]一種均苯四甲酸二酐的捕集工藝方法及設備

無效

• 申請號: 01119323.9
• 申請日: 2001-05-29
• 公開（公告）號: CN1388127A
• 公開（公告）日: 2003-01-01
• 發明（設計）人: 張國瑞;劉純權;邱孟杰;張偉;王新劍
• 申請（專利權）人: 張國瑞
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04;//;30700)
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種適用于從均四甲苯氣相氧化法生產均酐工藝過程產生的反應產物氣體中直接凝華捕集得到高純度均酐產品或副產物的方法和被動熱壁式凝華捕集器，其特征在于：采用冷惰性氣體與換熱冷卻至略高于均酐凝華溫度的反應產物氣體混合，將混合氣體直接冷卻至低于均酐的凝華溫度，但高于副產物的凝華溫度的溫度范圍內，使均酐達到過飽和狀態，凝華捕集器內設置的凝華床或折流結構為過飽和均酐氣體提供結晶條件，使均酐從混合氣體中分離出來，為防止副產物在器壁上凝華結晶影響產品均酐純度，采用被動熱壁結構，維持器壁溫度接近于器內氣體的溫度，用這種方法，可以連續地直接捕集得到針狀或粉狀的均酐晶體，根據這種方法形成的被動熱壁式凝華捕集器，由混合室(2)和捕集室(3)構成，捕集室(3)內設有凝華床(5)或折流板(15)或其本身是可造成折流的設備，器壁溫度采用被動熱壁維持，換熱冷卻至190℃～230℃的反應產物氣體在混合室(2)內與冷惰性氣體混合，使混合后的氣體溫度控制在130℃～190℃，混合過程中生成的少量含雜質的固體粗酐由混合室底部出料口(11)出料，除去部分雜質的過飽和或含細小均酐固體顆粒的氣體從混合室(2)進入捕集室(3)后，其中的均酐在凝華床(5)上凝華結晶，當積累達到一定量后，靠外力的振動，使晶體從床面脫落，或靠重力自行從床面脫落，或氣體被折流，其中的均酐分子或細小顆粒碰撞形成較大晶粒，然后靠重力下落至捕集室底部出料口(12)出料，也可用同樣的方法，向回收了均酐的氣體中再次注入冷惰性氣體，進一步降低氣體溫度，使副產物凝華，可在后續捕集室獲得固體副產物。

2.根據權利要求1所述的被動熱壁式凝華捕集器，其特征在于：器壁溫度由內部氣體向器壁提供的熱量和設在器壁外部的絕熱保溫層的隔熱來維持。

3.根據權利要求2所述的器壁溫度，其特征在于：器壁溫度與器內氣體的溫差不大于10℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：冷惰性氣體是：空氣、氮氣、氧氣、二氧化碳、蒸汽。

5.根據權利要求4所述的冷惰性氣體，其特征在于：冷惰性氣體是，室溫的空氣。

6.根據權利要求1所述的被動熱壁式凝華捕集器，其特征在于：其結構為長方體箱式、通過隔板(4)將箱體分隔為相互連通的底部帶收集斗的混合室(2)和若干個捕集室(3)的設備。

7.根據權利要求1所述的被動熱壁式凝華捕集器，其特征在于：其結構為由底部帶收集斗的園筒形混合室(2)和若干個同樣結構的捕集室(3)，通過管道(14)連為一體的設備。

8.根據權利要求1所述的被動熱壁式凝華捕集器，其特征在于：凝華床(5)結構形式是多排垂直懸掛的與氣流方向垂直或平行或斜交的多孔板、平板絲網、板網、等平面型結構或多排多列垂直懸掛的園鋼、扁鋼、方鋼、鏈狀、螺旋線狀等線型結構的金屬或非金屬物。

9.根據權利要求8所述的凝華床(5)，其特征在于：凝華床的表面積為0～100m²/kg均酐·h。

10.根據權利要求1所述的被動熱壁式凝華捕集器，其特征在于：氣體在混合室(2)內的停留時間為0.5～10s。

11.根據權利要求1所述的被動熱壁式凝華捕集器，其特征在于：氣體在所有捕集室內的總停留時間為5～180s。