[發明專利]一種脫氫樅酸金屬鹽的用途無效
| 申請號: | 01118067.6 | 申請日: | 2001-05-18 |
| 公開(公告)號: | CN1386783A | 公開(公告)日: | 2002-12-25 |
| 發明(設計)人: | 李春成;張棟;李貞宜 | 申請(專利權)人: | 中國科學院化學研究所 |
| 主分類號: | C08K5/10 | 分類號: | C08K5/10;C08G63/00 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 脫氫 金屬 用途 | ||
本發明涉及一種脫氫樅酸金屬鹽作為聚酯成核劑的用途。
聚酯類高分子材料,特別是聚對苯二甲酸乙二酯(PET)是一類綜合性能優良的高分子材料,作為工程材料的使用時,成核劑是解決其低溫快速結晶技術問題的關鍵助劑。
近十幾年來,有機羧酸鹽類作為聚酯類高分子,特別是PET的成核劑被廣泛采用[J.Polym.Sci;22,2063-2072(1984)]、(中國專利,申請號96109004.9),但其加入后,在PET加工過程中都引起PET主鏈斷裂,造成PET降解,表征PET分子量的特性粘數值則顯著下降。
為了克服已有技術中所用有機羧酸鹽引起PET降解導致PET抗沖性能下降的缺點,本發明的目的在于提供一種由歧化松香提取的脫氫樅酸金屬鹽作為聚酯成核劑的用途。
本發明所使用的由歧化松香提取的脫氫樅酸金屬鹽是一種弱有機酸的鹽,具有菲環骨架及較大的位阻,其相關報導可見JP?10,01,641(1988)及中國專利申請號為99122080.3的文獻,其具體結構和制法如下:
本發明使用的脫氫樅酸金屬鹽具有如下結構式:
M1為Na,K堿金屬;M2為Ca,Mg,Zn堿土金屬。
以上脫氫樅酸金屬鹽的制法是采用歧化松香、乙醇胺、鹽酸、堿金屬氫氧化物、堿土金屬鹽、無水乙醚、乙醇和水為原料,以重量份計,按以下順序步驟進行:
1.制備脫氫樅酸乙醇胺鹽
在反應器中加入100份歧化松香和100~300份無水乙醚,加入10~40份乙醇胺,攪拌0.5~10分鐘,析出白色沉淀,以常規方法過濾、洗滌、干燥,得脫氫樅酸乙醇胺鹽粗產物,在乙醇中重結晶純化,得脫氫樅酸乙醇胺鹽。
2.制備脫氫樅酸
在反應器中加入100份上述脫氫樅酸乙醇胺鹽和100~500份無水乙醇,加熱溶解,加入20~100份濃HCl,攪拌并逐漸降溫,析出白色沉淀,以常規方法過濾、洗滌、干燥,得脫氫樅酸粗產物,在乙醇中重結晶純化,得脫氫樅酸。
3.制備脫氫樅酸堿金屬鹽
在反應器中加入100份上述脫氫樅酸和100~500份無水乙醇,加熱溶解,再將溶于無水乙醇的10~40份堿金屬氫氧化物加入反應器,在20~100℃反應0.1~2小時,減壓蒸餾、過濾,得到脫氫樅酸金屬鹽。
上述堿金屬氫氧化物為KOH、NaOH。
4.制備脫氫樅酸堿土金屬鹽
在反應器中加入10份上述脫氫樅酸鈉鹽和30~60份蒸餾水,加熱溶解,再將溶于蒸餾水的1~5份堿土金屬鹽加入反應器,在20~100℃反應0.1~2小時,析出沉淀,冷卻,減壓過濾,得到脫氫樅酸堿土金屬鹽。
上述堿土金屬鹽為CaCl2、MgSO4、ZnSO4。
上述方法合成的脫氫樅酸及脫氫樅酸金屬鹽的結構已被熔點、酸值、紫外光譜、紅外光譜及氣相色譜鑒定。所得化合物的各種特征值匯集于表1。
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