[發(fā)明專利]以鉀鹽選礦母液為主要原料生產(chǎn)碳酸鉀的方法

無效

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• 申請日: 2001-05-16
• 公開（公告）號: CN1314309A
• 公開（公告）日: 2001-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 付國杰;謝邦牢
• 申請（專利權(quán)）人: 謝邦牢;付國杰
• 主分類號: C01D7/00
• 分類號: C01D7/00;C01D7/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及無機鹽領(lǐng)域，特別涉及以鉀鹽選礦母液為主要原料生產(chǎn)碳酸鉀的方法。

目前，現(xiàn)有制備碳酸鉀的方法主要是以工業(yè)級氯化鉀為原料，經(jīng)樹脂交換，產(chǎn)品轉(zhuǎn)型和蒸發(fā)結(jié)晶等工序得到產(chǎn)品碳酸鉀，這種方法加工過程冗長，對所用氯化鉀原料的質(zhì)量要求高，能耗較高，產(chǎn)品制造成本較高。例如，CN1055901公開了一種聯(lián)合生產(chǎn)碳酸鉀和輕質(zhì)碳酸鎂的方法，該方法采用復鹽法和KCl或K₂SO₄反應生產(chǎn)碳酸鉀和輕質(zhì)碳酸鎂。這種方法所采用的KCl和K₂SO₄應具有一定的品質(zhì)。

另外，在制鉀鹽的過程中，光鹵石加水溶解，冷分解產(chǎn)生粗鉀和選礦母液，粗鉀包括氯化鉀和氯化鈉，選礦母液中主要含有氯化鉀、氯化鎂和氯化鈉，目前，選礦母液一般作為廢液排放，這樣不僅造成了環(huán)境污染，還浪費了大量資源。

本發(fā)明的目的在于克服在生產(chǎn)碳酸鉀時要求原料質(zhì)量高，能耗高，且在生產(chǎn)過程中易造成環(huán)境污染、浪費資源等缺陷，提供一種以鉀鹽選礦母液為主要原料生產(chǎn)碳酸鉀的方法。在達到保護環(huán)境的同時降低生產(chǎn)成本。

本發(fā)明使用價廉易得的鉀鹽選礦母液為主要原料，采用鉀沉淀劑進行沉淀，再進行轉(zhuǎn)化來生產(chǎn)碳酸鉀，鉀沉淀劑可以反復使用。該方法的特征在于將鉀鹽選礦母液進行沉淀分離，樹脂交換，碳銨轉(zhuǎn)型，制成碳酸鉀，步驟如下：

(1)沉淀分離：在鉀鹽選礦母液中加入鉀沉淀劑，將選礦母液中的鉀沉淀出來；

(2)樹脂交換：將上述沉淀出的鉀鹽用軟水溶解，通過陽離子樹脂，鉀離子被交換到樹脂上，變成鉀型樹脂；

(3)碳銨轉(zhuǎn)型：鉀型樹脂用洗脫液碳銨鹽溶液洗脫，得到含鉀的洗脫液；

(4)將含鉀的洗脫液蒸發(fā)、結(jié)晶和干燥，得到產(chǎn)品碳酸鉀。

下面具體說明本發(fā)明制備碳酸鉀的方法，以重量百分比計。

將來自儲槽的鉀鹽選礦母液通過過濾除去其中的不溶性雜質(zhì)，其中母液中的氯化鉀含量為3％～6％。

在上述經(jīng)過濾的鉀鹽選礦母液中加入鉀沉淀劑，在不斷攪拌的情況下，在-5℃～20℃的低溫下沉淀出KClO₄，將沉淀物與母液分離，離心脫除母液，用軟化水洗滌沉淀物。在該步驟中，可采用螺旋攪拌器，攪拌的轉(zhuǎn)速為30～60轉(zhuǎn)/分鐘。通常所采用的鉀沉淀劑是NaClO₄和NH₄ClO₄，一般是它們的5.0％～13％的溶液。這時，鉀的收率為72％以上，鉀沉淀劑的損失率為10％左右。

沉淀出的KClO₄用70℃～90℃的熱軟化水溶解成10％～20％的水溶液，進入保溫釜。

含KClO₄的熱溶液順流或逆流通過陽離子樹脂，鉀離子被交換到樹脂上，得到鉀型樹脂，鈉離子進入溶液，得到NaClO₄溶液。該NaClO₄溶液可循環(huán)使用，每次會有7～10％的損失。樹脂通常采用鈉型和銨型732陽離子交換樹脂。

鉀型樹脂用10～20％的NH₄HCO₃或(NH₁)₂CO₃溶液洗脫，優(yōu)選它們的濃度為13～18％，洗脫可以以逆流或順流方式進行，洗脫液流速為0.5～6V柱體積/小時，得到含有KHCO₃、K₂CO₃和NH₄HCO₃的混合洗脫液。

混合洗脫液中可加入適量的石灰水，石灰水的濃度為0.5％～3.5％，使溶液中KHCO₃變成K₂CO₃，并且K₂CO₃的濃度為4～11％。將這種含有碳酸鉀的溶液進行蒸發(fā)結(jié)晶，蒸發(fā)通常在70～110℃下進行，結(jié)晶在20～70℃下進行。在110～300℃下干燥后即可得到產(chǎn)品K₂CO₃。

本發(fā)明以價廉易得的鉀選型母液為原料，鉀沉淀劑可以反復使用，除了鉀鹽選礦母液之外，還可用于其它含有KCl的工業(yè)廢液，一方面在降低原料品質(zhì)的同時也降低了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本；另一方面解決了鉀鹽工業(yè)中廢液排放問題，節(jié)約了資源，避免了環(huán)境污染。

下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步說明。

圖1．本發(fā)明生產(chǎn)碳酸鉀的工藝流程示意圖。

實施例1．