[發明專利]用反應合成法生產的納米陶瓷粉末技術

無效

• 申請號: 01115933.2
• 申請日: 2001-06-04
• 公開（公告）號: CN1389431A
• 公開（公告）日: 2003-01-08
• 發明（設計）人: 吳速興;安立楠
• 申請（專利權）人: 吉林方達納米材料有限公司
• 主分類號: C04B35/46
• 分類號: C04B35/46;C04B35/468;C04B35/491;C04B35/499;C04B35/622
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 王鴻謀

本發明涉及一種納米陶瓷粉，特別是一種用反應合成法生產的納米陶瓷粉末。本技術也適用于所述陶瓷粉末的各種摻雜產品。

納米陶瓷粉末在工業上應用很廣泛，通常使用的電子陶瓷的原料如鈦酸鋇(BaTiO₃或簡寫做BT)和鋯鈦酸鉛(PbZr_1-xTi_xO₃或簡寫做PZT)均為重要的原料。傳統的生產納米陶瓷粉末的方法是將納米陶瓷粉末的原料，即由各組分金屬氧化物粉末所組成的混合物，在高溫下煅燒而得到的，這種傳統方法的優點是工藝簡單、投資少、易于大規模工業生產和成本低。但在高科技蓬勃發展的今天，隨著對陶瓷粉末的越來越高的要求，傳統工藝所生產的陶瓷粉末也就越來越不能滿足使用方面的要求了。其主要缺點是，用傳統方法生產的陶瓷粉的顆粒度較大，達幾個微米以上，雜質含量較高，以及顆粒之間的化學成分不均勻等。一種稱為水熱法(Hydrothermal?Method)的生產納米陶瓷粉末的方法已經公開，該方法采用的原料為金屬氧化物、氫氧化物、鹽、酸、堿、有機物等，將上述組分放入到高壓反應釜中，在氧化或還原氣氛下，以高壓加熱，然后降壓，再過濾、洗滌、干燥，制成產品。這種方法的優點是可制成納米級的陶瓷粉末，無需高溫煅燒作業，可工業化生產。但不足之處是生產過程中使用原料種類較多，致使中間物質增多，產品成分不易穩定，其工藝如在加熱反應時，需氧化或還原氣氛，且在高壓下進行，難度較大；采用專用設備投資大，導致產品成本高；受工藝所限只能生產單一產品鈦酸鋇，不能使用摻雜工藝，適用范圍狹窄。因此，上述的二種工業化生產陶瓷粉末的方法，均有其不足之處。

本發明的目的是提供一種用反應合成法生產的納米陶瓷粉末，用該方法可解決上述方法不足之處，生產出來的納米陶瓷粉末具有超細的顆粒度，陶瓷粉末的成分穩定，質量好，可大量生產，制做工藝簡便，設備投資較低，適應范圍廣，且可摻雜等優點。

本發明的目的是按如下技術方案實現的，本發明力用反應合成法生產的納米陶瓷粉末，所述納米陶瓷粉末為含鈦氧化物，由各組分氧化物的粉末經煅燒而成，其特征是：在所述各組分氧化物的粉末中，混合有一定量的金屬鈦的粉末做為添加劑，共同組成原料粉末。在所述的原料粉末中，金屬鈦粉末最大用量不大于金屬鈦粉末氧化物在成品中含量的60％。使用不當會發生爆炸事故，使用本技術者在使用前必須向申請人進行安全咨詢。本發明的制做工藝按傳統的工藝由各金屬氧化物粉末混合煅燒而成，與傳統工藝不同之處是在各組分氧化物的原料中加入金屬鈦做為添加劑。本發明的各組分原料，當在研磨過程中，由于金屬鈦顆粒經研磨后變小，產生新的表面，在空氣中該新的表面立即被氧化，形成保護層，不會繼續氧化。當煅燒時溫度升高到一定程度，混合的原料中的金屬鈦顆粒又開始氧化變成TiO₂，反應時放出大量的熱，使混合物原料中局部溫度升高，使混合物中各金屬氧化物與新生成的TiO₂反應，生成超細的新核點即納米陶瓷粉末。

綜上所述，本發明方法的優點是：

1、可工業化生產超細納米陶瓷粉末。

2、質量易于保證，由于沒有其它中間物質，只是按陶瓷粉末產品的分子結構配比各氧化物組分，故產品成分穩定。

3、采用傳統工藝和設備，操作簡易，成本降低。

4、由于采用按產品的化學式配比原料故可適于多品種生產使用，且可摻雜。

本發明方法生產的納米陶瓷粉末適用于通訊、聲納、超聲、無損探傷等行業中，做為制做電子納米陶瓷元器件所用材料。

下面以實施例對本發明做具體介紹。

圖1為本發明陶瓷粉末的工藝流程圖，

圖2為反應煅燒加熱曲線。

實施例1、制做鈦酸鋇BaTiO₃。

以反應合成法生產鈦酸鋇(BT)粉末的工藝流程如圖1所示。

1、準備原料：按表1備料