[發明專利]幾丁質·幾丁聚糖的制備方法

無效

• 申請號: 01115481.0
• 申請日: 2001-04-28
• 公開（公告）號: CN1316440A
• 公開（公告）日: 2001-10-10
• 發明（設計）人: 艾有年;杜石昆;李瑞捷
• 申請（專利權）人: 李瑞捷
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明是關于多糖類的制品，更具體的說，本發明是關于殼聚糖的制備方法。

幾丁質又叫甲殼質，幾丁聚糖也叫殼聚糖。它通常由天然甲殼制備而成。其制備方法是：將天然甲殼在濃度為4-6％的鹽酸溶液中浸泡1-3天，有的加溫到80-90℃，有的在室溫下進行，除去碳酸鈣及無機鹽；然后在濃度為40-100g/L的氫氧化鈉溶液中脫除蛋白質等有機物，得到幾丁質；再將幾丁質放入聚四氟乙烯內套的反應釜中，加入濃度為400-600g/L的堿液進行反應，溫度為70-160℃，時間6小時-7天，從而脫去乙?；?，制得幾丁質·幾丁聚糖。

1998年，第六期化工進展雜志，刊登了“天然高分子甲殼素/殼聚糖的最新進展”該文報導了殼聚糖的制備方法，采用廢蟹殼、蝦殼，經鹽酸分解碳酸鹽；再用氫氧化鈉溶液脫蛋白質和脂肪；然后經過脫色處理，即可得到白粉狀或片狀的甲殼素；甲殼素再經脫乙酰化反應，得到殼聚糖。上述甲殼素也稱為幾丁質，殼聚糖也稱為幾丁聚糖。

上述幾丁質·幾丁聚糖的制備方法的不足之處是反應時間長，所使用的反應罐內套的材料為聚四氟乙烯，價格昂貴，污染大。

本發明的目的是克服現有技術中的不足，提供一種反應時間短，成本低，污染小，減少酸堿的消耗，操作簡便的幾丁質·幾丁聚糖的制備方法。

本發明的幾丁質·幾丁聚糖的制備方法，通過下列步驟予以實現：

a．除碳酸鈣及無機鹽類，將天然甲殼放入反應釜中，加入濃度為0.8-1.2mol/L的鹽酸溶液，其加入量以能把天然甲殼浸泡過來為準，室溫下浸泡1-3小時，然后棄去廢酸；按上述方法再進行一次浸泡，傾出廢酸，留作再用，將經過兩次浸泡的天然甲殼水洗至中性，晾干備用；

b．脫除蛋白質等有機物，將乙脫去碳酸鈣及無機鹽的天然甲殼放入反應釜中，加入濃度為40-70g/L的氫氧化鈉溶液，按1∶10(公斤∶升)的比例，每次浸泡1-3小時，反復2-4次至浸液不顯黃色為止，制成幾丁質；

c．脫乙?；?，將上述幾丁質置入小型硬質聚乙烯反應罐中，加入濃度為400-500g/L的堿溶液，其加入量(W/V)為1∶20-30，溫度為70-90℃，時間為10-14小時，制成幾丁質·幾丁聚糖。

所述天然甲殼可以是蟹殼、蝦殼等，所述天然甲殼中加入鹽酸的比為1∶10(公斤∶升)，所述天然甲殼在鹽酸溶液中浸泡的時間為2小時，所述氫氧化鈉溶液的濃度為50g/L，所述天然甲殼在氫氧化鈉溶液中浸泡的時間為2小時，所述脫乙?；に囍袎A溶液的濃度為450g/L，所述脫乙?；に囍袔锥≠|與堿溶液的比(W/V)為1∶25，所述脫乙?；に嚨臏囟葹?0℃，所述脫乙?；に嚨臅r間為12小時。

下面結合實施例對本發明的幾丁質·幾丁聚糖的制備方法作進一步描述。

首先將天然甲殼洗凈除雜質，晾干或烘干，粉碎成粗粒，再測出天然甲殼中碳酸鈣的含量，然后根據碳酸鈣的含量加入鹽酸，這樣其加入量可控制在最低限度。當天然甲殼中碳酸鈣的含量為400-500g/Kg時，加入鹽酸的濃度為0.8-1.5mol/L，鹽酸的加入量以鹽酸能把天然甲殼全部浸泡過來為準，天然甲殼與鹽酸的比例通常為1∶10(公斤∶升)，在室溫下浸泡1-3小時，最好為2小時，然后棄去廢液。按上述方法再用鹽酸浸泡一次，傾出廢酸，留作再用。將經過兩次浸泡的天然甲殼水洗至中性，晾干或烘干備用，此時的天然甲殼已脫去了碳酸鈣及無機鹽。

在上述過程中，第一次加酸量可基本除去天然甲殼中的碳酸鈣，因而基本沒有多余的酸，廢液棄掉。第二次浸泡的酸保留下來，加入適量新酸，作為下一批天然甲殼的浸泡液，這樣在整個酸處理過程中，基本沒有廢酸產生，

將已脫去碳酸鈣及無機鹽的天然甲殼作進一步處理，使其脫去蛋白質及有機物，制得甲殼質，也就是幾丁質。其處理方法是，在上述處理過的天然甲殼中按1∶10(公斤∶升)的比例，加入濃度為40-70g/L的氫氧化鈉溶液，浸泡1-3小時，反復2-4次。通常加入濃度為50g/L的氫氧化鈉溶液，浸泡三次，每次2小時，便可使浸液不顯黃色。傾出廢液，水洗至中性，晾干或烘干，得到幾丁質。

在上述過程中，天然甲殼經氫氧化鈉溶液第一次處理后，溶液棄掉。第二次處理液保留，適量添加一些新的氫氧化鈉溶液，作為下一批天然甲殼的第一次處理液，第三次處理液作為下批的第二次處理液。而下批的第三次處理必須用新的氫氧化鈉溶液，按此方法重復利用。