[發明專利]一種制備2,3,5—三甲基苯酚的催化劑及其制法無效
| 申請號： | 01115005.X | 申請日： | 2001-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN1325758A | 公開（公告）日： | 2001-12-12 |
| 發明（設計）人： | 李秀民;呂國章;劉永紅;王宏偉 | 申請（專利權）人： | 山西省芮城縣地方國營化工廠 |
| 主分類號： | B01J27/25 | 分類號： | B01J27/25 |
| 代理公司： | 山西太原科衛專利事務所 | 代理人： | 王勇 |
| 地址： | 0446*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 甲基 苯酚 催化劑 及其 制法 | ||
本發明涉及一種制備2,3,5-三甲基苯酚的催化劑及其制法。
在采用3,5-二甲基苯酚和甲醇合成2,3,5-三甲基苯酚過程中，目前所用的催化劑較普遍的問題是，反應溫度高，使用壽命短，活性較差。
本發明的目的就是克服上述已有技術的不足之處，提供一種反應溫度低、使用壽命長、活性高的制備2,3,5-三甲基苯酚的催化劑，及其制備方法。
本發明目的是這樣達到的：
本發明催化劑是一種多金屬氧化物復合催化劑。本發明催化劑的組份及其摩爾配比為：
九水硝酸鐵Fe(NO3)3·9H2O??90-110份
四水氯化銦InCl3·4H2O??????3-5份
九水硝酸鉻Cr(NO3)3·9H2O??0.5-2.0份
硅溶膠????????????????????????0.3-1.0份
本發明催化劑的制備方法是：
(1)共沉淀：將上述各組份按配比加入按摩爾比計為1000份的去離子水中，攪拌至全溶后，滴加14％的氨水溶液至混合溶液PH=7-7.2后，停止滴加，繼續攪拌1小時后，再測PH值，并補加氨水，控制PH值穩定在7-7.2之間；
(2)過濾：將上述溶液靜置20小時以上后，用中速濾紙進行真空過濾，過濾得到沉淀物濾餅，然后用去離子水分數次洗滌濾餅；
(3)烘干：將所得濾餅于150℃左右烘干5-7小時；
(4)浸漬：將烘干后的濾餅粉碎至10目以下，加入預配置好的K2CO3浸漬液中，攪拌均勻，并確保浸漬液將粉碎物全部淹沒；
(5)分離烘干：將上述物料于真空條件下過濾分離，去除濾液后置于烘箱中，緩慢升溫至180℃左右烘干5小時；
(6)預混烘干：將烘干物與按摩爾比計的1份硅溶膠、40份去離子水混合均勻，于80-100℃烘干2小時左右；
(7)壓制成型：將所得物置于壓力機中壓制成小塊狀。
本發明催化劑的一個具體的組份及其摩爾配比為：
九水硝酸鐵Fe(NO3)3·9H2O??100份
四水氯化銦InCl3·4H2O??????4份
九水硝酸鉻Cr(NO3)3·9H20??1.0份
硅溶膠????????????????????????0.6份
按前述方法將上述組份制成本發明催化劑。所用壓力機的壓力為8kg/cm，壓成的小塊為直徑約5毫米、高約6毫米的圓柱體。
該催化劑替代已有的催化劑用于用3,5-二甲基苯酚和甲醇合成2,3,5-三甲基苯酚，催化活性高，轉化率為65-68％，選擇性為65-70％，反應溫度低，為280-300℃，使用壽命長于1400小時。并大大降低了2,3,5-三甲基苯酚的生產成本和操作難度。
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