[發明專利]復分解三步循環法生產硝酸鉀

無效

• 申請號: 01114497.1
• 申請日: 2001-05-29
• 公開（公告）號: CN1388065A
• 公開（公告）日: 2003-01-01
• 發明（設計）人: 張罡;徐典章;張一甫;沈晃宏
• 申請（專利權）人: 沈晃宏;張罡;張一甫
• 主分類號: C01D9/10
• 分類號: C01D9/10;C01C1/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種復分解循環法生產硝酸鉀，特別是用硝酸銨與氯化鉀復分解法生產硝酸鉀的技術領域。

目前，國內生產硝酸鉀主要是采用復分解四步循環法，主要流程是：①在循環母液中加入氯化鉀；②溶液冷卻結晶后再離心分離得硝酸鉀；③結晶母液中加入硝酸銨；④溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、離心分離得氯化銨，分離母液循環使用。該生產工藝存在以下不足：

①如果使用硝酸銨生產廠家半成品硝酸銨溶液生產硝酸鉀時，半成品硝酸銨溶液中所含的水份，必須在生產過程中蒸發，從而使得生產過程中能耗增加，生產時間延長。

②該生產工藝主要由四個步驟組成，工藝控制相對過多，特別是氯化鉀與硝酸銨分段間歇加入，不利于實現大規模連續化操作。

本發明的目的在于提供一種能進一步節能降耗，減少操作步驟，實現硝酸鉀大規模連續化工業生產的復分解循環法生產硝酸鉀的方法。

本發明的主要內容與技術特征是：將氯化鉀、硝酸銨、助劑硝酸鈉按重量比75∶(100～125)∶(15～35)在70～100℃溫度下配成34～37波美度的溶液，過濾后降溫冷卻到15～30℃，離心分離得硝酸鉀與母液I，將母液I蒸發濃縮到37～40波美度，再冷卻到50～70℃，然后將料液離心分離得副產品氯化銨與母液II。

助劑硝酸鈉只在第一次加入，后始終保留在溶液中循環，母液中硝酸鈉含量為4.5～11％。

下面詳細說明：

①將氯化鉀、硝酸銨、硝酸鈉按重量比75∶(100～125)∶(15～35)溶于水中，在70～100℃溫度下調配成34～37波美度的溶液。硝酸鈉是作為助劑加入反應溶液中，它的主要作用：一是改善產品結晶質量，二是有利于提高產品產率。由于硝酸鈉溶解度大，且溶液中硝酸鈉含量相對較少，母液中硝酸鈉含量為4.5～11％，因此，助劑硝酸鈉始終保留在溶液中循環。

②將溶液過濾后，再冷卻降溫。隨著溫度的降低，溶液中硝酸鉀溶解度降低。因此，溶液溫度下降越低(如0℃)，硝酸鉀溶解度也低，硝酸鉀結晶析出量越多。但從降低能耗考慮，本發明選擇將溶液冷卻到易于實現的溫度范圍內，即冷卻到15～30℃。

③將冷卻后的料液送離心機進行離心分離，并在分離過程中用少量冷水洗滌，分離得到本發明主產品農用硝酸鉀與母液I。農用硝酸鉀含k₂O≥44.3％，N≥13.2％，CL≤0.8％，H₂O≤3.0％。

④將母液I蒸發濃縮到37～40波美度，再冷卻到50～70℃，然后將料液送離心機進行離心分離，分離得本發明副產品農用氯化銨與母液II。所得農用氯化銨含N≥23.6％，K₂O≤7％，H₂O≤3.0％

⑤按重量比75∶(78～81)向母液II中加入氯化鉀與硝酸銨，再加入水，其中氯化鉀加入量為原配溶液中氯化鉀加入量的40～55％，在70～100℃溫度下調配成34～37波美度的溶液。

以后按上述順序循環操作。

本發明有以下優點：

1、適合硝酸銨生產廠家直接使用半成品硝酸銨溶液生產硝酸鉀。與使用固體硝酸銨相比較，可以省去原硝酸銨生產過程中必須的蒸發、離心、包裝搬運和溶解等工序，大幅度降低了生產成本。

2、和國內目前復分解四步循環法生產硝酸鉀相比較，減少了一個加料步驟，使工藝控制更簡單方便，有利于實現生產裝置連續化操作。

3、反應溶液中加入助劑硝酸鈉，使得產品結晶質量得以改善，同時提高了產品產率，使溶液中的K⁺轉化為硝酸鉀的K⁺可達50％。

4、完全封閉循環生產，產出產品總量與投入原料總量基本相等，一般情況下，每生產1噸硝酸鉀耗氯化鉀0.81噸，硝酸銨0.86噸，副產品農用氯化銨0.67噸，原料利用率高。

5、國內目前采用的復分解四步循環法生產硝酸鉀裝置如改用本方法，設備基本不做改動，且綜合成本有較大下降。

6、產品硝酸鉀質量達到并超過國外農用硝酸鉀。

7、無任何“三廢”產生，對環境無任何污染。

附圖說明：

圖1是本發明工藝流程方框圖。

本發明實施方式如圖1所示，將氯化鉀、硝酸銨、助劑硝酸鈉按重量比75∶(100～125)∶(15～35)在70～100℃溫度下配成34～37波美度的溶液，過濾后降溫冷卻到15～30℃，離心分離得硝酸鉀與母液I，將母液I蒸發濃縮到37～40波美度，再冷卻到50～70℃，然后將料液送離心機進行離心分離，分離得副產品農用氯化銨與母液II，母液II循環使用。