[發明專利]納米金剛石的提純方法

有效

• 申請號: 01114455.6
• 申請日: 2001-05-10
• 公開（公告）號: CN1385366A
• 公開（公告）日: 2002-12-18
• 發明（設計）人: 浣石
• 申請（專利權）人: 浣石
• 主分類號: C01B31/06
• 分類號: C01B31/06
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所
• 代理人: 顏勇

本發明涉及一種金剛石的提純方法，特別是涉及一種用炸藥爆轟合成的納米金剛石的提純方法。

靜壓合成的金剛石單晶的提純都采用酸洗氧化的方法，用以去除石墨、無定形碳和其他雜質，氧化過程采用高氯酸、硫酸和硝酸。這種方法在提純過程中產生廢酸和有毒氣體，污染環境，易燃易爆。目前，國際上也有用稀硝酸在高溫高壓下的強腐蝕性進行金剛石的提純的方法，這種方法污染小，但設備投資大，存在生產安全問題。而對于用炸藥爆轟合成的納米金剛石的提純，還沒有現成的方法。

本發明的目的是提供一種克服上述提純方法的不足，并適用于納米金剛石的提純方法。

為實現上述目的，采用高錳酸鉀與濃硫酸的混合液為氧化劑，利用高錳酸鉀與濃硫酸作用時產生活性極強的原子氧，在加熱條件下，與炸藥爆轟合成納米金剛石時產生的爆轟灰中的石墨和其他雜質發生反應，生成揮發性或水溶性物質，從而提純納米金剛石。其主要反應式為：

提純工藝的實施步驟為：

??????????????????(1)：配反應液

物料及規格；爆轟灰——干粉；高錳酸鉀——化學純或工業品；濃硫酸——95～98％化學純或工業品；

將上述物料按一定比例配比；

(2)投料反應

將反應物料投入反應器中，攪拌加熱，在一定溫度下反應一段時間，待物料顏色由黑色變為灰白色即可停止加熱；

(3)沉降分離

將反應完畢的物料引入沉降槽中，待分層后移走上層母液回收處理，下層即為漿狀納米金剛石；

(4)洗滌烘干

將漿狀納米金剛石用蒸餾水反復洗滌到PH＝6.0～7.0，放入烘箱中烘干，即得納米金剛石干粉。

由于本發明采用了上述方案，提純過程中成本低，安全可靠，環保效果好。

下面結合附圖對本發明的具體實施方式和效果作進一步說明。

圖1是本發明的提純裝置示意圖；

圖2是提純前爆轟灰的X射線衍射圖譜；

圖3是提純后納米金剛石的X射線衍射圖譜；

圖4是不同提純條件下納米金剛石的XRD圖，圖中曲線代號見下表。

??曲線代號????a????b????C????d??反應溫度????(℃)????100????130????200????250

提純工藝的實施步驟為：

(1)配反應液

物料及規格：爆轟灰——干粉；高錳酸鉀——化學純或工業品；濃硫酸——95～98％化學純或工業品；

將上述物料按下面比例配比：

爆轟灰(g)：高錳酸鉀(g)＝4.0～0.1

爆轟灰(g)：濃硫酸(ml)＝0.1～0.002

(2)投料反應

將反應物料投入反應器1中，開動攪拌器2和加熱裝置3，通過控溫儀4和溫度計5控制溫度，在100～250℃下反應2～3小時，待物料顏色由黑色變為灰白色即可停止加熱；

(3)沉降分離