[發明專利]一種超細氧化鐵的生產方法

無效

• 申請號: 01113630.8
• 申請日: 2001-05-21
• 公開（公告）號: CN1386710A
• 公開（公告）日: 2002-12-25
• 發明（設計）人: 邵建華
• 申請（專利權）人: 邵建華
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;C01G49/14;C01C1/244;A62D3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種超細氧化鐵的生產方法。

隨著納米技術的廣泛應用，超細氧化鐵作為顏料和磁性材料以優良的性能逐步取代了傳統產品，透明氧化鐵作為顏料具有透明度高，分散性好，色彩鮮艷等優點。作為磁性材料，在電學、光學、磁學和熱學等物理化學性質上，比一般粉體具有更佳的特性，超細氧化鐵是具有發展前途的尚待開發的新型功能性無機材料，而作為高檔磁性材料的鐵氧體不僅要有較高的純度，而且對粉體的粒度要求均一和細微化。在現有技術中一般采用傳統的干法和濕法，干法是將高純硫酸亞鐵經煅燒、水洗、壓濾、、烘干、粉碎等工序制得，該工序成本高，制得的氧化鐵雖純度高，但顆粒大，不均一，而且產生大量的二氧化硫，嚴重污染空氣，回收則設備復雜。濕法工藝以廢鐵屑廢鐵皮為原料，以氫氧化鈉為中和劑制成晶核。晶核加入硫酸亞鐵溶液中通入空氣氧化，產生的H⁺用廢鐵皮消除，同時又生成硫酸亞鐵，反應結束后生成的廢液中含太量硫酸鈉和硫酸亞鐵，均未能利用而排放，嚴重污染環境。我國專利CN8610586A公開了以煉鐵煙道灰為原料，經水洗、磁選、加成等工序，只能制出磁性氧化鐵黑，而且工序復雜，成本高。專利CN87108286A公開的超細氧化鐵的制配，以碳酸鈉與硫酸亞鐵反應，經焙燒制成，該工藝碳酸鈉用量大，成本高，焙燒設備復雜，工藝復雜，產品質量不穩定，水洗過程中產生的硫酸鈉廢液污染嚴重。專利CN94108555從氯化亞鐵溶液中制造氧化鐵產品的方法，以石灰作為中和劑，但生成的氯化鈣溶液仍成為污染，同時需使用氧化劑進行氧化，成本高，專利CN95111044雖然也使用氨水作為中和劑，但氧化過程中仍以鐵泥作為還原劑，生成的廢液含硫酸銨和硫酸亞鐵未作處理。本工藝利用鋼鐵廠、電鍍車間的廢硫酸為原料，以氨水作為中和劑，生成的二次廢液硫酸銨作為復合肥的原料，有效率降低了生產成本，消除了污染，在氧化過程中加入表面活性劑作為分散劑，在通入空氣氧化時使用機械攪拌，使氧化鐵顆粒超細均一，由于成本低，質量高，無污染，增強強了與國外同類產品的競爭力。

本發明的技術方法包括以下幾個過程

1、亞鐵的精制

鋼鐵廠酸性廢液中硫酸濃度為12-15％，硫酸亞鐵濃度為20-25％，在廢液中加入濃硫酸，使廢液中的硫酸亞鐵達到過飽和而結晶，一方面減少蒸發結晶的能耗，另一方面，取出結晶后的稀硫酸可以重復用于酸洗，或作為蛋白質水解氨基酸的原料。

2、晶核的配制

將硫酸亞鐵結晶溶解，使濃度達到15-25％，在通入空氣和機械攪拌下，加入濃度為25％左右的氨水或直接通入NH₃作為中和劑，調節PH4-4.5，常溫下反應2-4小時即為晶核。

3、超細氧化鐵黃的生成

將1份晶核加入盛有4份濃度為15-25％的硫酸亞鐵溶液的氧化桶中，加熱溶液至50-75℃，攪拌下通入空氣氧化2小時后測定PH，加入濃度為20％左右的氨水或通入NH₃作為中和劑，調節PH使之保持在2.5-4.5，并加入0.1-0.5％的表面活性劑，繼續氧化至溶液中硫酸亞鐵濃度小于1％，即為反應結束。

4、過濾、烘干、粉碎

將鐵黃漿用泵打入板框壓濾機壓濾，水洗至PH6-6.5，烘干至游離水份＜5％，同時加入表面處理劑用氣流粉碎機粉碎，即為成品。濾液硫酸銨為復合肥的原料或導入灌溉渠稀釋后直接作為肥料。

工序流程如圖1

實施例：

1.亞鐵的精制

在10噸酸洗廢液中加入2.5噸左右95％的濃硫酸，調節硫酸的濃度達到35％，靜置8-10小時，結晶出硫酸亞鐵，用離心機甩干，廢酸用于水解蛋白制取氨基酸螯合鐵，亞鐵結晶用純水溶解后加入聚丙烯酰胺絮凝劑50PPM，沉淀去雜，上層清液用于制備晶核和氧化反應，制取超細氧化鐵黃。

2.晶核的制備

將精制的硫酸亞鐵抽入10M³晶核桶中，使濃度達到15％，體積達到6M³。通入空氣的同時加入烷基苯磺酸鈉3.5Kg，常溫下反應4-5小時，反應為：

3.氧化反應