[發明專利]納米氧化釔的制備方法

無效

• 申請號: 01108143.0
• 申請日: 2001-03-19
• 公開（公告）號: CN1375457A
• 公開（公告）日: 2002-10-23
• 發明（設計）人: 張曄
• 申請（專利權）人: 江蘇卓群納米稀土股份有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;C01B13/14
• 代理公司: 常州市維益專利事務所
• 代理人: 何學成

本發明屬于稀土材料領域，特別是其中稀土氧化物中氧化釔的納米級材料的制備。

納米材料是指粒徑在1～100nm間的粒子材料，由于它的幾何尺寸處在原子簇和宏觀物體交界的過濾區域，是一種典型的介系統，因此這種物質在磁、熱、光、電、催化、生物等方面具有奇異的特性，在諸多領域有著非常廣泛的應用前景，如用作稀土熒光材料、用作汽車尾氣凈化器的催化劑等。

目前生產如納米氧化釔Y₂O₃的納米稀土材料的方法主要分為物理與化學方法兩大類或分為氣相、固相、液相法三類。物理方法中主要有：1，真空冷凝法，用真空蒸發、加熱、高頻感應等方法使原料氣化或形成等離子體，然后驟冷得到納米粒子，亦屬于氣相法，其特點是純度高、結晶組織好、粒度可控制，但技術設備要求很高，投入太大；2，物理粉碎法，通過機械粉碎、電火花爆炸等方法得到納米粒子，亦屬于固相法，其特點是操作簡單、成本低，但產品純度低，顆粒分布不均勻；3，機械球磨法，如生產條件控制得當，可得到純元素、合金或復合材料的納米粒子，亦屬于固相法，其特點是操作簡單、成本低，但產品純度低，顆粒分布不均勻。化學方法中主要有：1，氣相沉積法，利用金屬化合物蒸氣的化學反應合成納米材料，屬于氣相法，其特點是產品純度高，粒度分布窄；2、沉淀法，把沉淀劑加入到鹽溶液中反應后，將沉淀熱處理得到納米材料，屬于液相法，特點是簡單易行，但純度低，顆粒較大，適合制備氧化物；3、水熱合成法，高溫高壓下在水溶液或蒸汽等流體中合成，再經分離和熱處理得納米粒子，屬于液相法，其特點是純度高、分散性好、粒度易控制；4、溶膠凝膠法，金屬化合物經溶液、溶膠、凝膠而固化，再經低溫熱處理而生成納米粒子，屬于液相法，其特點是反應物種多，產物顆粒均一，過程易控制，適于氧化物和II-VI族化合物的制備；5、微乳液法，兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成乳液，在微泡中經成核、聚結、團聚、熱處理后得納米粒子，也屬于液相法，其特點是粒子的單分散性和界面性好，II-VI族半導體納米粒子多用此法制備。上述現有的制備納米粒子的方法中，還存在著以下缺陷：如需納米粒子純度高、分散性好、粒度均勻，則其對技術設備的要求高，或是工藝復雜，不易控制，投入成本大，不利于工業化生產，如真空冷凝法、氣相沉積法、水熱合成法、溶膠凝膠法、微乳液法；如想投入低，工藝簡便，易于控制，則產生的納米粒子的純度低、顆粒不均勻，如物理粉碎法、機械球磨法、沉淀法等。

本發明的目的是針對現有納米材料制備方法的缺陷，提供一種成本低、適于工業化生產、工藝簡單且制備的納米粒子純度高、粒度均勻的納米氧化釔的制備方法。

實現本發明目的的技術方案如下：納米氧化釔的制備方法，包括a，分離，將含有氯化釔的混合稀土氯化物溶液進行萃取分離，得到氯化釔溶液A；b，去雜純化，在A中加入環氧烷以去除A中的含鐵、鈣等雜質；c，調配A的濃度，將A溶液的濃度調配至0.1-1.0N；d，堿化，在A中加入碳酸鈉，產生產生沉淀物C；e，清洗干燥沉淀物C，將沉淀物C用水洗凈，并將洗凈后的C進行干燥；f，表面修飾，在干燥后的C中加入甲醇進行表面修飾；g，加熱分解，將經表面修飾后的混合物進行灼燒加熱，分解為稀土氧化物Y₂O₃；h，粉碎過篩，將所得的稀土氧化物Y₂O₃粉碎過篩，即得到納米氧化釔。

本發明是通過對化學方法中沉淀法的改進，通過對干燥后的沉淀物C的加醇表面修飾，可控制C在加熱分解成氧化物時晶體粒度，最終得到納米級的氧化釔粉體，此工藝簡單、易實現工業化生產，產品生產成本低。

以下給出本發明的實施例：

首先將含有氯化釔的混合稀土氯化物溶液進行萃取分離，得到氯化釔溶液A，在A中加入環氧烷以去除A中的含鐵、鈣等雜質，調配A的濃度，配制1000ml0.5N的YCl₃溶液A，在A中滴入Na₂CO₃溶液，直至完全反應，生成Y(OH)₃沉淀C并過濾出，用去離子水將C洗凈并放入甩干機中甩干干燥，在干燥后的C中加入8ml甲醇溶液并攪拌均勻，然后對C與甲醇的混合物進行加熱，加熱溫度為700℃，當反應充分后則生成Y₂O₃粉體，然后對粉體進行粉碎過篩，則得到納米Y₂O₃粉體，最后對成品進行真空塑料包裝。本實施例中，產生成品Y₂O₃粉體50.3克，按照投料1000ml0.5N的YCl₃溶液，理論上應生成0.25mol的Y₂O₃，即應生成56.5克的Y₂O₃，故本實施例產率接近90％，產率較高，且其晶粒度為75-88nm，符合納米材料的晶粒度要求。