[發明專利]一種新型的分散染料易染聚酯纖維的制備方法

無效

• 申請號: 01107811.1
• 申請日: 2001-02-20
• 公開（公告）號: CN1370858A
• 公開（公告）日: 2002-09-25
• 發明（設計）人: 韓長青;姚江偉;王治卿;韓劍敏;李林
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司洛陽分公司
• 主分類號: D01F6/62
• 分類號: D01F6/62
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司
• 代理人: 郭中民

本發明涉及聚酯纖維的生產技術，主要提出一種新型的分散染料易染聚酯纖維的制備方法。

眾所周知，聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維具有斷裂強度和彈性模量高，回彈性好，熱定型性優異，耐熱和耐光性好，織物具有洗可穿性等優點，但其纖維的染色困難。在現有技術中聚乙二醇作為最常用的改性劑，使所得的二元共聚物在常壓下用分散染料就可進行染色，且具有上染率高，色牢度好，吸濕性和抗靜電性好等優良性能，但也存在操作困難(主要是易引起真空管路堵塞)，熱穩定性差的缺點，如在加工纖維時，遇到較高溫度其色澤和物理機械性能變差。這種聚醚酯纖維熱穩定性差的主要原因是因為在大分子鏈中存在大量醚鍵，而醚鍵的耐氧性差，在較高的溫度下遇氧會產生劇烈的熱氧化降解和熱降解。

本發明的目的即是提出一種新型的分散染料易染聚酯纖維的制備方法，使所獲得的改性聚酯纖維較原有聚酯纖維二元共聚物高，生產操作容易，上染率好。

本發明提出的制備方法為：首先在反應釜中加入對苯二甲酸和乙二醇進行反應，酯化反應完成后加入一定量的聚乙二醇和催化劑及穩定劑進行縮聚反應，達到一定的聚合度后結束反應，最后進行鑄條，造粒，紡絲；在酯化反應中加入有脂肪二羧酸；脂肪二羧酸的通式為：HOOC-M-COOH，其中M為(CH₂)_N，N的值為2～8。

脂肪二羧酸在酯化反應中以加入量占所有二羧酸(對苯二甲酸與脂肪二羧酸之和)摩爾數的(1～15)％。

本發明提出的制備方法，采用脂肪二羧酸與聚乙二醇對聚對苯二甲酸乙二醇酯進行改性(在酯化反應中以脂肪二羧酸取代部分對苯二甲酸)，由于酯鍵的熱穩定性比醚鍵高，由此所獲得的聚酯纖維較原有聚酯纖維二元共聚物高，生產操作容易，上染率好。

本發明制備方法中二羧酸(對苯二甲酸與脂肪二羧酸之和)與所加入的二醇類(包括聚乙二醇、乙二醇)的摩爾比為1∶1.1～2.2。聚乙二醇，其數均分子量為800～4000，其用量占所有二醇摩爾數的(0.1～1)％。

催化劑可為三氧化二銻、醋酸銻等銻類催化劑，加入量為聚酯產物重量的0.02～0.04％。

穩定劑可為三聚磷酸鉀，磷酸、亞磷酸及其酯類。加入量為聚酯產物重量的0.01～0.03％。

本發明實施例將對本發明作詳細說明，但不限制本發明的范圍。

實施例1：將350克對苯二甲酸、16克丁二酸和275克乙二醇放入通用的酯化釜中，酯化終溫為245℃，酯化時間為150分鐘，然后投入數均分子量為3000的聚乙醇20克，三氧化二銻0.12克，磷酸0.12克，在溫度280℃，絕壓50Pa進行縮聚90分鐘，制得本發明的改性聚酯，其特性粘數[η]為0.70，熔點為235℃。

本例1所制得的起始熱失重溫度為447℃，最大熱失重溫度為478℃，終止熱失重溫度為496℃。

將所得的改性聚酯切片熔融紡制成纖維，在75℃下牽伸3.6倍，織成襪套，采用分散染料分散紅3B在染色深度5％，100℃下染色60分鐘，測得上染深度K/S值為30.56。

比較例1，除丁二酸和聚乙二醇分別用等摩爾量的對苯二甲酸和乙二醇取代和染色溫度為130℃，染色壓力為0.25MPa外，其余條件與例1相同，制得的聚合物其特性粘數[η]為0.68，熔點為243℃，起始熱失重溫度為433℃，最大熱失重溫度為465℃，終止熱失重溫度為482℃。上染深度K/S值為14.75。

實施例2，除將丁二酸改為癸二酸外，其余條件與例1相同，所得改性聚酯及紡絲的各種性能見表1。

實施例3，除將丁二酸改為戊二酸外，其余條件與例1相同，所得改性聚酯及紡絲的各種性能見表1。

實施例4，除將聚乙二醇的數均分子量由3000改為2000外，其余條件與例1相同，所得改性聚酯及紡絲的各種性能見表1。

實施例5，除將聚乙二醇的數均分子量由3000改為1000外，其余條件與例1相同，所提改性聚酯及紡絲的各種性能見表1。

表1

????[η]??熔??點??(℃)??起始熱??失重溫??度(℃)??最大熱??失重溫??度(℃)??終止熱??失重溫??度(℃)??上染深????度??(K/S值)????例1????0.70????235????447????478????496????30.56????例2????0.71????238????450????482????501????28.32????例3????0.70????236????448????480????497????28.43????例4????0.69????233????447????479????492????31.22????例5????0.70????233????446????480????491????31.98比較例1????0.68????243????433????465????482????14.75