[發明專利]一種用于人工晶體約束生長的方法和裝置

有效

• 申請號: 01106772.1
• 申請日: 2001-02-27
• 公開（公告）號: CN1314505A
• 公開（公告）日: 2001-09-26
• 發明（設計）人: 黃衛東;王猛;王文禮
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C30B19/00
• 分類號: C30B19/00;C30B19/04
• 代理公司: 航空工業部西北專利事務所
• 代理人: 慕安榮

本發明是一種涉及材料科學領域的人工晶體生長的方法。

目前，晶體的生長可在固態、液態、氣態中進行，然而基于生產效率的考慮，氣態中進行晶體生長的實踐較少，采用的一般手段為溶液生長和熔體生長。

溶液生長是從結晶物質的溶液中形成晶體。這要求結晶物質具有一定的溶解度。在這種生長方法中，溶液過飽和度的控制是最為重要的因素。具體方法可按控制過飽和度的途徑分為：降溫法、蒸發法、凝膠法等。溶液法可在遠低于熔點的溫度下生長，易長成大塊外形完整的晶體。但是，在溶液生長方法中，溶劑不可避免地被引入晶體，這會導致晶體性能的改變。同時這種方法難于控制晶體沿特定晶向生長，在晶體生長完成后必須進行進一步的加工以獲得光潔度和平整度高，并具有特定晶向的晶體材料。而到目前為止，晶體材料的加工技術仍然是一個需要進一步研究的題目，晶體的加工技術仍然不夠充分。

熔體生長法是最早的研究方法之一，研究最為廣泛。采用的思路為：在熔體中引入籽晶，控制單晶成核，使籽晶在與熔體的界面上發生相變從而長大。為使晶體不斷長大，相界處的熔體應處于過冷狀態，而熔體的其余部分應處于過熱狀態使其不能自發形核生長。典型方法包括：提拉法、泡生法、坩堝下降法、浮區熔化法、焰熔法。其本質是在正向溫度梯度下進行的晶體生長。近年來也有一些在負溫度梯度下進行的晶體生長，如過冷熔體生長法。

熔體生長法的生長速率多快于溶液法生長，在生長中可以對晶體生長方向做一定程度的控制，但是通過生長直接獲得的晶體表面質量差，而且使用晶面與生長晶面往往并不一致，同樣需要通過進一步的機械加工手段來獲得滿足使用要求的工作面。然而大多數晶體的加工性能較差，這使得獲得實用的光學器件具有相當大的困難。

在現有技術中，某些穩定性差的晶體材料因與環境相互作用會發生變質或揮發，影響其工作效率。因此，適當的晶體防護手段對于晶體器件的正常使用具有重要意義。

為了解決現有晶體生長方法中存在的晶體器件后續加工困難，難于在生產中應用的缺陷，本發明提出一種新的人工晶體生長方法。

本發明的技術核心是在熔體中利用結晶器進行約束條件下的人工晶體生長，并采用封閉結晶器的方法對晶體實施保護。具體方案為：

將籽晶引入熔體中，以預先設定形狀的生長器作為結晶器，選取籽晶取向，控制形核條件，使晶體以籽晶為核心形成外延生長，成長為具有特定晶向和形狀的晶體器件。

在晶體生長完成后，可以封閉結晶器，以防止晶體與環境作用導致其性能變差，同時將結晶器和其內部的晶體作為整體的人工晶體器件應用。

為了實現上述人工晶體生長方法，本發明設計了一種新的生長裝置。

裝置由籽晶引入裝置、恒溫箱、和晶體生長器組成。其中晶體生長器為由引晶器[6]、結晶器[7]連接在一起的腔體。結晶器[7]可根據器件的使用要求設計，并且上部與引晶器[6]連結，底部與補縮裝置連結，以避免在晶體生長過程中相變體積變化導致晶體縮陷。

生產中晶體生長器內充滿熔體，籽晶通過籽晶引入裝置引入并與熔體接觸，使用一夾持器具[3]調整籽晶位向從而在結晶器內按所需晶向實現晶體外延生長。結晶器[7]采用易成型的材料制成，其表面光潔度和尺寸精度高，在生長過程中晶體貼合結晶器壁生長，從而保證晶體的尺寸、形位精度和表面光潔度。

生產中應控制熔體溫度，以保證生長界面前沿沒有新的生長核心出現，實現可靠的晶體外延生長。在外延生長得以保證的前提下，可降低熔體溫度以提高生長效率。

由于本發明采用熔體法在結晶器內按所需要的形狀及晶體取向生長晶體，晶體和結晶器壁之間形成良好的結合面，晶體本身界面光潔平整，免除了后續的機械加工工序，獲得可以直接應用的產品，縮短生產周期，提高產品合格率。而對于穩定性差的晶體，由于生長完成后直接密封晶體生長器，可以隔絕晶體器件與外界氣氛的接觸，防止晶體材料與外界氣氛的作用或因揮發而導致的器件老化，同時晶體生長器可以作為支承結構在強度方面提供保護，避免了器件失效。

附圖一為過冷熔體中約束條件下的晶體生長實施例。

附圖二為過冷熔體中生長實施例晶體生長器的詳細示意圖。

附圖三為過熱熔體中約束條件下的晶體生長實施例。

附圖四為過熱熔體中生長實施例晶體生長器的詳細示意圖。

實施例一

本實施例是關于COANP(2-Cyclooctylamino-5-nitrpyridine，熔點75℃)晶體生長的方法及裝置。