[發(fā)明專利]痕量級氣體分析裝置和方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 01102340.6
• 申請日: 2001-02-02
• 公開（公告）號: CN1316645A
• 公開（公告）日: 2001-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 佐藤右一
• 申請（專利權(quán)）人: 日本電氣株式會社
• 主分類號: G01N30/04
• 分類號: G01N30/04;G01N30/02
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司
• 代理人: 劉曉峰

本發(fā)明涉及分析痕量級氣體的方法和裝置，尤其是涉及消除記憶效應(yīng)并能以高精度探測痕量級氣體污染物的痕量級氣體分析的裝置和方法。

在半導(dǎo)體制造過程中，痕量級氣體污染物引起制造缺陷的情況日益增加。為了穩(wěn)定制造過程，常用塵埃或者化學(xué)過濾器去除外加的物質(zhì)。然而，由于在生產(chǎn)過程中偶然造成的材料污染和過濾器的損壞，對此就需要對于空氣中的痕量級氣體污染物進行自動的，連續(xù)的測量和監(jiān)控。

在以往測量痕量級組分的方法中，例如，沖擊濾塵方法中在很長的時間內(nèi)將感興趣的組分集中到分析裝置的檢測下限，之后利用例如離子色譜類型的分析裝置進行分析和量化。然而，這種方法具有長的測量時間間隔，和不能確定污染物總量的問題，以及不適合測量突然出現(xiàn)的高濃度痕量級氣體污染物的問題。

其它問題是，在進行具有擴散洗滌方法的自動氨分析的高濃度測量后，感興趣的組分存留在試樣系統(tǒng)或者濃縮系統(tǒng)中時，由于儲存效應(yīng)(前一次測量的影響)所引起的問題，從而不能得到高精度的測量。

在附圖9所示的具有清潔功能的多點氣體分析裝置中，使用一種清潔的液流43來清潔切換器41和擴散洗滌器45。在這種方法中，每次對試樣管40的測量點進行切換，而在測量前對切換器41和擴散洗滌器45先進行洗滌，該方法可以有效的消除在點B測量時點A的影響。然而，如果只觀測點A，在點A的濃度突然改變時(例如，濃度突然從高濃度改變到低濃度時)，即使先前已清潔過的切換器41和擴散洗滌器45處于清潔的情況下，由于存留的氣體組分沾在試樣管的內(nèi)壁上的緣故，因此就不可能取得高精度的測量。

因此，本發(fā)明的目的是，改進已有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種能夠消除記憶效應(yīng)并能夠高精度地探測痕量級沾染物的痕量級氣體分析方法和裝置。

為了取得上述的目的，本發(fā)明采取下述的基本技術(shù)結(jié)構(gòu)。

尤其是，本發(fā)明的第一方面是涉及一種痕量級氣體分析裝置，該裝置包含：一種擴散洗滌器，用于收集大氣氣體組分；一個試樣管，用于將所收集的大氣氣體組分導(dǎo)引到擴散洗滌器；以及一個清潔裝置，利用清潔的液流對擴散洗滌器和試樣管進行清潔。

在本發(fā)明的第二方面的裝置中，其還包含：一個泵浦，用于將清潔液流導(dǎo)入擴散洗滌器和試樣管，以及從擴散洗滌器和試樣管排放清潔液流；一個閥門，用于將清潔液流引導(dǎo)到擴散洗滌器和試樣管，并從那里排出用過的清潔液。

在本發(fā)明的第三方面的裝置中，其還包含：多個試樣管，用于在多個部位收集大氣氣體組分；以及設(shè)置在多個試樣管和擴散洗滌器之間的切換閥，以便選擇任一個試樣管。

在本發(fā)明的第四方面中，所述的清潔液流是超凈水。

本發(fā)明用于分析空氣中痕量級氣體組分的方法的第一方面是，所述的氣體經(jīng)試樣管導(dǎo)入到擴散洗滌器，吸收的液流被引入擴散洗滌器，并利用離子色譜的濃縮柱濃縮吸收的液流，從而對大氣的痕量級氣體組分進行分離和分析。所述方法包含下述的步驟：第一步，清潔擴散洗滌器和試樣管；第二步，回收第一步中使用的清潔液；第三步，使吸收的液流在擴散洗滌器內(nèi)循環(huán)，以便在擴散洗滌器內(nèi)進行穩(wěn)定的收集；第四步，使吸收液流在擴散洗滌器和濃縮柱之間進行循環(huán)，以便在濃縮柱內(nèi)濃縮痕量級氣體組分；第五步，利用離子色譜對濃縮在濃縮柱中的組分進行分析。

本發(fā)明方法的第二方面在于，在第五步中，第一步和第二步是同時進行的。

在本發(fā)明中，如圖1所示，在遠離測量點設(shè)置的試樣管10連接到擴散洗滌器11，同時將試樣管吸取的大氣提供到擴散洗滌器11。在收集操作過程中，在大氣中的痕量級氣體組分通過設(shè)置在氣泵14側(cè)的氣體通道切換閥24收集，從而將空氣吸入擴散洗滌器11，并使吸收的液流16同時吸收氣體組分。利用擴散洗滌器11收集痕量級氣體已在日本待審專利公報(KOKAT)NO.8-54380中公開，它是采用將氨組分和乙醇胺組分與其它痕量級氣體一起通過擴散洗滌器11內(nèi)的多孔氟化物薄膜，從而使他們由通過多孔氟化物薄膜的吸收液流16進行吸收。由吸收液流16吸收的氣體組分利用離子色譜儀3的濃縮柱32，分離柱33，抑制器34，和電導(dǎo)計35，使各個氣體組分受到濃度變換。在濃縮過程中，即，在完成取樣后，通道切換閥24設(shè)置到清潔液流22一側(cè)，并由清潔泵21將用作清潔液流的超凈水22送到擴散洗滌器11內(nèi)，以及試樣管10內(nèi)。然后，將通道切換閥23設(shè)置到排水側(cè)，即，使清潔泵21反向轉(zhuǎn)動，因此回收已經(jīng)注入擴散洗滌器11和試樣管10內(nèi)的清潔液流，上述過程完成了清潔。