[發(fā)明專利]涂布微米大小的無(wú)機(jī)粒子的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 00807751.7
• 申請(qǐng)日: 2000-05-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN1351639A
• 公開(kāi)（公告）日: 2002-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田永馳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 薩爾諾夫公司
• 主分類號(hào): C09K11/02
• 分類號(hào): C09K11/02
• 代理公司: 永新專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 于輝

本申請(qǐng)要求1999年5月19日申請(qǐng)的臨時(shí)申請(qǐng)60/134,918的優(yōu)先權(quán)。

??????????????????????發(fā)明背景

對(duì)例如水分的大氣物質(zhì)敏感的無(wú)機(jī)粒子可以用液體基或氣相法涂布。例如，可以將粘合劑或礦物質(zhì)或金屬膠體分散于液體介質(zhì)中并將其分布于待涂布的無(wú)機(jī)粒子的表面上。然而，這些涂布材料必需不溶于所用溶劑，并且不與所用溶劑反應(yīng)。氣相涂布法，例如使用流化床反應(yīng)器，需要高溫，并且反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，這樣經(jīng)常導(dǎo)致待涂布的粒子一定的表面反應(yīng)或改性。而且，該設(shè)備復(fù)雜且昂貴。

作為例子，已知長(zhǎng)余輝磷光體，在受光撞擊之后，在引發(fā)光源消失之后繼續(xù)發(fā)出光。例如，銪激活的堿土金屬硫化物如SrS∶Eu和CaS∶Eu，已知在光譜的橙紅色部分發(fā)光。余輝長(zhǎng)的發(fā)紅光磷光體很少見(jiàn)，但是它們非常有用，特別是用于例如“出口”信號(hào)等的安全設(shè)備。

然而，這些磷光體對(duì)水敏感，與水分接觸會(huì)對(duì)其發(fā)光帶來(lái)有害影響。因此必需保護(hù)它們不要與水分接觸。

已嘗試用不溶于水的材料涂布或包封對(duì)水敏感的磷光體。涂布粒子可以與待涂布的磷光體粒子在液體介質(zhì)中混合，但是涂布材料和磷光體都必需不溶于該液體中，并且不能與該液體反應(yīng)。當(dāng)為磷光體時(shí)，對(duì)水分敏感的磷光體不能浸泡在含有任何水分的溶液中。

還嘗試過(guò)氣相涂布；例如可以將四乙氧基硅或四甲氧基硅通過(guò)含有磷光體粒子的流化床，從而沉積二氧化硅層，但是這是一昂貴的方法。

因此，理想地是能夠?qū)o(wú)機(jī)材料涂層涂布到無(wú)機(jī)粒子上，從而形成一保護(hù)性涂層，或者涂布一能夠改變特定表面性能的涂層，或者賦予這些無(wú)機(jī)粒子以特定表面功能性。

具體地說(shuō)，特別需要一種不需要含水液體介質(zhì)的幫助而將水不能透過(guò)的涂層涂布到對(duì)水分敏感的磷光體粒子上的方法，一種不改變磷光體發(fā)光的顏色或強(qiáng)度的方法。

??????????????????????發(fā)明概述

本發(fā)明涉及一種用無(wú)機(jī)涂布材料的薄膜涂布無(wú)機(jī)粒子并且在涂布時(shí)不需要任意液體介質(zhì)的方法。可以使用足夠量的納米大小的無(wú)機(jī)粉末涂布粒徑為1up至約100μm的無(wú)機(jī)粒子，從而完全覆蓋較大的無(wú)機(jī)粒子。

然后將涂布過(guò)的無(wú)機(jī)粒子燒制，燒制溫度足夠高以使圍繞涂布過(guò)的無(wú)機(jī)粒子的納米大小的涂布粒子軟化或熔融，但是該溫度不至于改變待涂布的較大無(wú)機(jī)粒子的表面性能。本方法不需要使用任何溶劑。

??????????????????????附圖簡(jiǎn)述

附圖描述了如何生產(chǎn)本發(fā)明的涂布過(guò)的粒子。

??????????????????本發(fā)明的詳細(xì)說(shuō)明

就無(wú)機(jī)涂層而言，為了均勻地涂布例如磷光體的無(wú)機(jī)粒子，該無(wú)機(jī)涂布粒子必需比待涂布的粒子小得多。優(yōu)選待涂布的粒子為微米級(jí)，而涂布粒子為納米級(jí)。因此涂布粒子比待涂布的粒子小得多。正如本文所用的，待涂布的磷光體或其它無(wú)機(jī)粒子的粒徑為約1-約100μm。可以將它們篩選或粉碎，從而以已知方式獲得所需粒徑。

另一方面，無(wú)機(jī)涂布粒子適宜地具有1-2至約100nm的粒徑。優(yōu)選它們具有約3-50nm的粒徑。這些較小粒子的軟化點(diǎn)或熔點(diǎn)通常低于較大材料的。

根據(jù)涂布產(chǎn)品的需要，適宜的涂布粒子可以為金屬氧化物如氧化鋁、氧化鋅、二氧化鈦等，或者為例如二氧化硅或有機(jī)聚合物的電介質(zhì)。

按照本發(fā)明的涂布法，將待涂布的微米大小的粒子和納米大小的涂布材料粒子干混于一起，其比例使得涂布粒子均勻分布于待涂布的核心無(wú)機(jī)粒子上。然后將所得粒子燒制，以便在無(wú)機(jī)核心粒子的周圍形成涂布材料的薄層。經(jīng)過(guò)燒制的粉末經(jīng)清洗或噴霧，從而將核心粒子的任意未涂布的部分除去，并將洗滌過(guò)的涂布過(guò)的粒子干燥。

混合步驟很重要。必需進(jìn)行這一步，以便確保待涂布的粒子的顆粒完全被納米大小的涂布粒子包圍，并且為了避免形成納米大小的涂布粒子和/或微米大小的粒子的聚集體，必需進(jìn)行混合。例如，在混合步驟期間可以使用陶瓷研磨球分散納米大小的涂布粒子并確保它們均勻地分布于無(wú)機(jī)粒子容積中。也可以使用超聲波作用防止這些涂布粒子異質(zhì)同晶。當(dāng)磷光體粒子將用二氧化硅涂布時(shí)，二氧化硅與磷光體的重量比可以為約0.05-0.3，這取決于各種粒子的大小。

馬達(dá)驅(qū)動(dòng)的混合器或機(jī)械輥筒適用于該混合步驟。適宜地，混合進(jìn)行至少約20分鐘，從而確保無(wú)機(jī)微米大小的粒子均勻涂布。