[發(fā)明專利]阻燃組合物及其制備方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 00807657.X | 申請(qǐng)日： | 2000-02-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN1351642A | 公開（公告）日： | 2002-05-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | W·海恩;R·H·M·基爾科爾斯 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | DSM有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C09K21/14 | 分類號(hào)： | C09K21/14;C08K5/34 |
| 代理公司： | 中國專利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 姜建成 |
| 地址： | 荷蘭*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 阻燃 組合 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及阻燃組合物及其制備方法。
在日本專利公開JP59-45352中描述了一種阻燃組合物及其制備方法的例子，在該實(shí)例中制備了蜜胺縮合產(chǎn)物蜜勒胺和氰尿酰胺并將其用作聚酰胺組合物的阻燃劑。在該公開中，蜜勒胺通過在400-500℃的溫度下加熱幾個(gè)小時(shí)來制備。氰尿酰胺通過在500-550℃下加熱蜜胺至沒有氨釋放出來為止來制備。JP59-45352提出蜜勒胺的分解溫度在500℃以上，氰尿酰胺的分解溫度在600℃以上。這意味著蜜勒胺和氰尿酰胺具有特別優(yōu)良的熱穩(wěn)定性。按照J(rèn)P59-45352，兩種化合物的氮含量高于60％，其結(jié)果是這兩種物質(zhì)為非可燃性物質(zhì)。JP59-45352也提出其它已知的阻燃劑如蜜胺、氰尿酸、氰尿酸蜜胺或蜜白胺也可與蜜勒胺或氰尿酰胺一起使用。JP?59-45352并沒有提及所獲得產(chǎn)物的組合物。
蜜胺和其縮合產(chǎn)物均具有特征熱降解曲線。這意味著蜜胺和其縮合產(chǎn)物在一定溫度下降解形成含氮產(chǎn)物。這些在熱降解中釋放的含氮產(chǎn)物在阻燃性能中起到了重要作用。為了在聚合物中獲得良好的阻燃性，以單一組合物的形式組合具有不同降解特征的阻燃組分如蜜白胺、蜜勒胺和更高級(jí)的蜜胺和/或蜜勒胺的縮合產(chǎn)物可能是有益的。其優(yōu)點(diǎn)是無論火中大部分情況下的溫度如何，幾乎總是有在普遍溫度下降解的組分存在并且產(chǎn)生足夠具有阻燃效果的含氮組分。但是，如果阻燃組合物含有揮發(fā)性組分諸如脲和/或水，在該組合物用于高熔點(diǎn)的聚合物如聚酯象聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)或聚對(duì)苯二甲酸丁二酯(PBT)或聚酰胺中時(shí)，就將對(duì)加工性能產(chǎn)生負(fù)面影響。這種負(fù)面影響可以是在擠塑時(shí)發(fā)泡或在注模的模上形成沉積物。如果阻燃組合物含有很高濃度的蜜胺和/或蜜勒胺的較高級(jí)縮合產(chǎn)物，組合物將為黃色，而這在加工(未著色)聚合物組合物的情況下是非所需的。在聚合物中使用純的蜜胺縮合產(chǎn)物如純的蜜白胺或蜜勒胺或氰尿酰胺作為阻燃劑并不合適，因?yàn)橹苽浼兊幕衔锿ǔ１容^困難以及不經(jīng)濟(jì)，并且純組分只有一種降解模式并因此只在有限的溫度范圍起最佳作用。
本專利申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)可在聚合物組合物中通過使用一種阻燃組合物獲得優(yōu)異的加工性能和優(yōu)異的阻燃性能和顏色性能，所述阻燃組合物包含：
10-90％(重量)的蜜勒胺，
0.01-30％(重量)的蜜白胺，
0.01-15％(重量)的蜜胺，
0.1-65％(重量)蜜胺和/或蜜勒胺的更高級(jí)縮合產(chǎn)物，揮發(fā)性組分的濃度低于3％(重量)并且各組分的總和為100％(重量)。
揮發(fā)性組分的濃度在此定義為在TGA測(cè)量(TGA＝熱解重量分析法)中以每分鐘200℃的速率從室溫加熱至300℃時(shí)阻燃組合物上出現(xiàn)的重量減少。
本申請(qǐng)人也發(fā)現(xiàn)了一種包含10-90％(重量)的蜜勒胺、0.01-30％(重量)的蜜白胺、0.01-15％(重量)的蜜胺、0.1-65％(重量)蜜胺和/或蜜勒胺的更高級(jí)縮合產(chǎn)物以及揮發(fā)性組分的濃度低于3％(重量)并且各組分的總和為100％(重量)的阻燃組合物的制備方法，就是加熱含蜜胺的原料，例如將原料通過350-800℃、優(yōu)選375-600℃的溫度以及1KPa到50MPa、優(yōu)選常壓到30MPa、尤其是常壓到15MPa的壓力的加熱區(qū)0.1秒以上、優(yōu)選1秒到400分鐘、尤其是2秒到300分鐘的時(shí)間。
加熱區(qū)的例子有在擠塑機(jī)如單螺桿和雙螺桿擠塑機(jī)、壓熱器、汽輪式混合器、犁片混合器、轉(zhuǎn)鼓混合器、湍流混合器、螺條混合器、擠煉機(jī)、連續(xù)和斷續(xù)捏合機(jī)、轉(zhuǎn)鼓式烘箱等中可見類型的加熱區(qū)。
蜜胺、蜜勒胺、蜜白胺和更高級(jí)的蜜胺和/或蜜勒胺的縮合產(chǎn)物的混合物可任選通過進(jìn)一步處理加熱產(chǎn)物來獲得，所獲得的阻燃組合物包括10-90％(重量)的蜜勒胺、0.01-30％(重量)的蜜白胺、0.01-10％(重量)的蜜胺、0.1-65％(重量)蜜胺和/或蜜勒胺的更高級(jí)縮合產(chǎn)物以及揮發(fā)性組分的濃度低于1％(重量)并且各組分的總和為100％(重量)。這種進(jìn)一步處理優(yōu)選為用水洗滌來溶解和去除阻燃組合物中的一部分蜜胺和/或其它水溶性組分。
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