[發(fā)明專利]在己二酸的生產(chǎn)中以溶液形式提取催化劑的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 00805435.5
• 申請(qǐng)日: 2000-02-14
• 公開（公告）號(hào): CN1344240A
• 公開（公告）日: 2002-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: D·J·杜德吉昂;D·C·德克斯特;M·W·達(dá)賽爾;E·瓦西利奧;A·M·羅斯塔米
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: RPC公司
• 主分類號(hào): C07C51/31
• 分類號(hào): C07C51/31;C07C51/48;C07C55/14
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 王杰

1.一種從反應(yīng)混合物中以溶液形式提取金屬催化劑的方法，所述反應(yīng)混合物是在乙酸和金屬催化劑存在下通過將環(huán)己烷氧化為己二酸制得的，該方法包括下述步驟：

(a)基本上除去全部的環(huán)己烷；

(b)除去主要部分的己二酸；

(c)在不使催化劑沉淀下除去主要部分的乙酸，由此形成溶液濃縮物；

(d)將所述濃縮物引入到一個(gè)逆流物流的中間區(qū)域，該逆流物流還有一個(gè)底部區(qū)域和一個(gè)上部區(qū)域，底部區(qū)域具有底端，上部區(qū)域具有頂端；

(e)將可含有少量水的環(huán)己酮引入到所述逆流物流的底部區(qū)域；

(f)將可含有少量環(huán)己酮的水引入到所述逆流物流的上部區(qū)域；

(g)從上部區(qū)域的頂端取出第一液體或抽余液，該第一液體含有除催化劑之外的主要部分的濃縮物；以及

(h)從底部區(qū)域的底端取出第二液體或提取物，該第二液體含有主要部分的金屬催化劑。

2.權(quán)利要求1的方法，其中步驟(d)、(e)、(f)、(g)和(h)同時(shí)進(jìn)行。

3.權(quán)利要求1～2任一項(xiàng)的方法，其中步驟(c)通過蒸餾進(jìn)行。

4.權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)的方法，進(jìn)一步包括在步驟(c)中加入水的步驟。

5.權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(c)中除去基本上全部的乙酸。

6.權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(h)中取出基本上全部的金屬催化劑。

7.權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)的方法，其中上部有一上部溫度，中間部分有一中間部分溫度，下部有一下部溫度，且上部溫度、中間部分溫度和下部溫度基本上相同。

8.權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)的方法，其中上部有一上部溫度，中間部分有一中間部分溫度，下部有一下部溫度，且上部溫度高于中間部分的溫度。

9.權(quán)利要求8的方法，其中中間部分的溫度高于下部溫度。

10.權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)的方法，進(jìn)一步包括以某種方式將己二酸與選自多元醇、多元胺和多元酰胺的一種反應(yīng)物反應(yīng)的步驟，以分別形成聚酯、或聚酰胺、或(聚酰亞胺和/或聚酰胺酰亞胺)聚合物，該方法可進(jìn)一步包括將這些聚合物紡絲成纖維，或使聚合物與填料和/或其它添加劑混合以形成復(fù)合材料的步驟。

11.一種從反應(yīng)混合物中以溶液形式提取金屬催化劑的方法，其中所述反應(yīng)混合物是在乙酸和金屬催化劑存在下，通過將環(huán)己烷氧化至己二酸制得的，該方法包括下述步驟：

(k)基本上除去全部的環(huán)己烷；

(l)除去主要部分的己二酸；

(m)在不使催化劑沉淀下除去主要部分的乙酸，由此形成溶液濃縮物；

(n)將所述濃縮物引入到一個(gè)逆流多階段裝置的中間階段，該中間階段包括一中間混合區(qū)和一個(gè)中間分離區(qū)，該逆流多階段裝置還包括一前部階段和一個(gè)后部階段，前部階段包括一前部混合區(qū)和一個(gè)前部分離區(qū)，后部階段包括一后部混合區(qū)和一個(gè)后部分離區(qū)；

(p)將可含有少量水的環(huán)己酮引入到所述前部混合區(qū)；

(q)將可含有少量環(huán)己酮的水引入到所述后部混合區(qū)；

(r)從后部分離區(qū)取出抽余液，該抽余液含有除催化劑之外的主要部分的濃縮物；以及

(s)從前部分離區(qū)取出提取物，該提取物含有主要部分的金屬催化劑。

12.權(quán)利要求11的方法，其中步驟(m)通過蒸餾進(jìn)行。

13.權(quán)利要求11～12任一項(xiàng)的方法，進(jìn)一步包括在步驟(m)中加入水的步驟。

14.權(quán)利要求11～13任一項(xiàng)的方法，其中至少在后部分離區(qū)中，至少部分地通過離心步驟進(jìn)行分離。

15.權(quán)利要求11～14任一項(xiàng)的方法，其中后部階段有一后部階段溫度，中間階段有一中間階段溫度，前部階段有一前部階段溫度，且后部階段溫度、中間階段溫度和前部階段溫度基本上相同。

16.權(quán)利要求15的方法，其中基本上相同的溫度是在50～80℃的范圍內(nèi)。

17.權(quán)利要求1～14任一項(xiàng)的方法，其中后部階段有一后部階段溫度，中間階段有一中間階段溫度，前部階段有一前部階段溫度，且后部階段溫度高于中間階段的溫度，中間階段的溫度高于前部階段的溫度。