[發明專利]通過磷酸半水合物的結晶制備磷酸的方法

有效

• 申請號: 00805336.7
• 申請日: 2000-03-23
• 公開（公告）號: CN1344226A
• 公開（公告）日: 2002-04-10
• 發明（設計）人: J·阿爾頓;S·瑞赫瑪克;P·伊霖;A·維克曼
• 申請（專利權）人: 凱米拉化學有限公司
• 主分類號: C01B25/234
• 分類號: C01B25/234
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所
• 代理人: 王杰

1.一種通過從預提純的進料酸中結晶磷酸半水合物H₃PO₄×0.5H₂O來制備食品級磷酸的方法，其特征在于用于結晶的進料酸通過以下步驟提純：

a)在磷酸鹽濃縮物的泡沫浮選步驟之后，將該濃縮物送到強磁力分離步驟，以便降低Mg離子的量，

b)根據濕法，使磷酸鹽濃縮物在硫酸和磷酸的混合物中瀝濾，除去沉淀出的SO₄和As離子，加入硅源，以調節F/Si摩爾比為＜6，

c)將磷酸濃縮，除去固體沉淀物，蒸發氟離子，

d)從步驟c得到的濃度＞58％P₂O₅、固體濃度＜0.05％、Mg離子濃度＜1.5％、SO₄離子濃度＜1％、As離子濃度＜8ppm、F離子濃度＜0.2％的進料酸以＜10微米/分鐘的穩定晶體生長速率結晶，相應于＜25重量％晶體/小時，當晶種的加入量最大為2％，且以40％晶體淤漿的形式加入，并具有Fe離子濃度＜500ppm且晶種尺寸＜200微米時，第一次結晶中的溫差＜17℃，并用隨后重結晶步驟的不飽和母液洗滌晶體，

e)使在步驟d中結晶的磷酸熔融，稀釋到＜63％P₂O₅的濃度，加入晶種，如步驟d所述進行結晶，溫差＜8℃，并用磷酸的不飽和溶液洗滌晶體，和

f)任選地，使在步驟e中結晶的磷酸熔融，稀釋到＜63％P₂O₅的濃度，加入晶種，如步驟d所述進行結晶，溫差＜6℃，并用從產品晶體制備的不飽和洗液洗滌晶體。

2.根據權利要求1的方法，其特征在于該方法包括一個重結晶步驟e。

3.根據權利要求1的方法，其特征在于該方法包括兩個重結晶步驟e和f，步驟e的晶體用從隨后重結晶步驟f得到的不飽和母液來洗滌。

4.根據權利要求1的方法，其特征在于第一次結晶步驟d的母液作為飼料級磷酸被分離。

5.根據權利要求1的方法，其特征在于使步驟e和/或f中結晶的酸熔融，并稀釋成食品級磷酸。

6.根據權利要求1的方法，其特征在于該方法的結晶步驟以間歇方法或以連續操作的方法實施。

7.根據權利要求1的方法，其特征在于重結晶步驟e和/或f中的母液作為進料酸循環到相同和/或前面的步驟中。

8.根據權利要求1的方法，其特征在于在步驟a中使用磁通量密度為最小1忒斯拉，優選1-3忒斯拉。

9.根據權利要求1的方法，其特征在于在該方法的結晶步驟中，晶體淤漿的粘度小于2000厘泊。

10.根據權利要求1的方法，其特征在于在結晶步驟d中，進料酸的濃度是＜61％P₂O₅，Mg離子濃度是＜1.2％MgO，F離子濃度是＜0.18％。