[發明專利]用于制備1,3－噁嗪－6－酮和尿嘧啶的方法以及中間體

無效

• 申請號: 00805231.X
• 申請日: 2000-02-14
• 公開（公告）號: CN1344259A
• 公開（公告）日: 2002-04-10
• 發明（設計）人: V·卡梅斯瓦蘭
• 申請（專利權）人: 巴斯福股份公司
• 主分類號: C07D239/54
• 分類號: C07D239/54;C07D417/04;C07D413/04;C07D263/44;C07C275/20;C07D207/02
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所
• 代理人: 杜京英

1.制備式I所示2-(N，N-二取代的)氨基-4-(全氟烷基)-1，3-噁嗪-6-酮化合物的方法其中Z和Z₁分別獨立地為C₁-C₈烷基，或者Z和Z₁與他們所連接的原子一起形成4-7元環，其中ZZ1代表-(CH₂)₂O(CH₂)₂-或-(CH₂)_m-，其中m是整數3、4、5或6；和n是整數1、2、3、4、5或6，所述方法包括：(a)使式II所示β-氨基-β-(全氟烷基)丙烯酸酯其中n如上所述，且Z₂是C₁-C₆烷基或芐基，其中所述芐基可任選在苯環上被1-3個鹵素、C₁-C₄烷基或C₁-C₄鹵代烷基取代，與堿和式III所示氨基甲酰氯化合物反應其中Z和Z₁如上所述，以形成式IV所示脲化合物；和(b)使式IV脲與五鹵化磷或草酰鹵反應。

2.權利要求1的方法，其中式II和IV化合物中的雙鍵主要呈(Z)-構型。

3.權利要求1的方法，其中所述堿選自堿金屬氫化物、堿金屬C₁-C₆醇鹽、堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽、堿土金屬氫氧化物、堿土金屬碳酸鹽、和鋰堿。

4.權利要求3的方法，其中所述堿選自堿金屬氫化物和堿金屬C₁-C₆醇鹽。

5.權利要求4的方法，其中所述堿選自氫化鈉、叔丁醇鈉和叔丁醇鉀。

6.權利要求1的方法，其中所述五鹵化磷是五氯化磷，和所述草酰鹵是草酰氯。

7.權利要求1的方法，其中在第一種溶劑存在下，使β-氨基-β-(全氟烷基)丙烯酸酯與堿和氨基甲酰氯反應，并在第二種溶劑存在下，使脲與五鹵化磷或草酰鹵反應。

8.權利要求7的方法，其中所述第一種溶劑選自羧酸酰胺、醚、腈和二烷基亞砜及其混合物；第二種溶劑選自三鹵氧磷、芳烴、鹵代芳烴、羧酸酰胺、脂族烴和鹵代脂族烴及其混合物。

9.權利要求8的方法，其中所述第一種溶劑是N，N-二甲基甲酰胺。

10.權利要求1的方法，其中β-氨基-β-(全氟烷基)丙烯酸酯與堿和氨基甲酰氯在約-20℃-80℃溫度下反應，以及脲與五鹵化磷或草酰鹵在約0℃-100℃溫度下反應。

11.權利要求10的方法，其中β-氨基-β-(全氟烷基)丙烯酸酯與堿和氨基甲酰氯在約0℃-50℃溫度下反應，以及脲與五鹵化磷或草酰鹵在約20℃-50℃溫度下反應。

12.權利要求1的方法，其中Z和Z₁分別獨立地為C₁-C₆烷基；Z₂是C₁-C₄烷基；和n是1。

13.權利要求12的方法，其中Z和Z₁相同，并代表甲基或乙基；Z₂是甲基或乙基；和n是1。