[發明專利]封裝方法

無效

• 申請號: 00803807.4
• 申請日: 2000-02-01
• 公開（公告）號: CN1339958A
• 公開（公告）日: 2002-03-13
• 發明（設計）人: L·M·C·博納德;J·E·克雷斯;W·J·斯特德
• 申請（專利權）人: 荷蘭聯合利華有限公司
• 主分類號: A61K7/16
• 分類號: A61K7/16;A61K7/26
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 龐立志,楊麗琴

本發明涉及用溶劑處理油與葉綠素銅(copper?chlorophyll)提取物的混合物以便使此種混合物適合例如制造含有含油與葉綠素銅混合物的液體芯材料的微膠囊的方法，所述微膠囊尤其適合用于，例如口腔護理產品。

以前，技術上曾建議將包含油芯和著色劑的微膠囊加入到口腔護理產品中，主要目的在于賦予該制品某種“有斑點的”(speckled)著色效果。譬如，GB-A-1，381，444(Blendax)描述一種微膠囊，它具有透明外殼材料，里面囊封著由彩色物質在諸如石蠟油之類生理惰性溶劑中的溶液或懸浮液。這些微膠囊可加入到牙膏中，以便為牙膏提供著色斑點效果。該著色材料是著色劑或顏料如各種各樣紅顏色、藍顏色和綠顏色，綠顏色中又包括“綠顏色8(C-green?8)”，它是葉綠素銅絡合物與葉綠酸銅的混合物。此種微膠囊可按熟知的囊封方法，如凝聚，以諸如明膠作為囊封材料來制造。

然而，我們發現，當用葉綠素銅作為著色劑時，按此種先有技術建議不能獲得可接受的微膠囊。將葉綠素銅溶解在石蠟油中，當其加入到水中時將產生發黑的小顆粒，從而使該混合物不適合按凝聚法制取可接受的微膠囊。

在EP-A-0,711,544(Kao)中，描述了一種用于牙粉組合物的微膠囊，它包含瓊脂作為包衣-形成材料，以及可由各種各樣牙粉成分及其賦形劑構成的芯材料。在這些牙粉成分當中，也提到葉綠素銅；在賦形劑當中提到天然脂肪和油以及礦物油。雖然提到各種各樣生產方法，包括凝聚，但優選采用雙層噴嘴滴落方法來制造微膠囊。

在某些工作實例中，所描述的微膠囊包含，作為芯材料，一種中等鏈長甘油三酸酯和銅葉綠酸鈉。

然而，銅葉綠酸鈉可溶于水，于是我們發現，按該先有技術建議通過凝聚法無法獲得含油與銅葉綠酸鈉的芯的可接受微膠囊。乳化步驟期間，在油/水界面形成綠色淤漿，從而妨礙膠囊壁的形成。當采用葉綠素銅代替銅葉綠酸鈉時，發現情況也是一樣。

葉綠素提取物一般是通過對植物葉如苜蓿、草、蕁麻屬植物進行恰當萃取獲得的。該萃取物一般包含葉綠素a和b，以及許多其他成分如顏料、碳水化合物、蠟、脂肪、油、鹽、蛋白質以及葉黃素。

葉綠素銅萃取物的制備一般是通過在葉綠素提取物中以銅置換位于卟啉環中心的鎂離子而實現的。

工業級葉綠素銅提取物(INCI名稱：葉綠酸-銅絡合物或CI75810；EINECS號234-242-5)通常是葉綠素銅提取物與植物油的混合物，最高含葉綠素銅15％。

現在，我們完全意外地發現，通過以至少90wt％的可以任意比例與水混溶的C₂～C₄一元醇與其余數量水的混合物處理葉綠素銅提取物與油的混合物，隨后分離所形成的醇層和油層，便可獲得一種含油和葉綠素銅的混合物，它完全適合采用凝聚方法制造含所述混合物的液體芯材料的完全合格微膠囊。這樣的微膠囊包含綠色液體芯，以及透明或半透明外殼，從而為包含它們的口腔護理產品提供有斑點的外觀，不會造成此種口腔護理產品使用時出現難看的膠囊皮進裂。優選的是，使用一種由至少96wt％可以任意比例與水混溶的C₂～C₄一元醇與其余數量的水構成的混合物。C₂～C₄一元醇的適宜例子是乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、叔丁醇和它們的混合物。優選的是乙醇和異丙醇，尤其優選乙醇。我們發現，最佳效果是當采用97.5％無水乙醇/2.5％水時獲得的；借此可成功地處理在油中多至10％的葉綠素銅提取物。

上述工業級葉綠素銅是適用于本發明方法的原料。自然，也可將由其他來源取得的所需數量的葉綠素銅與油混合以獲得所要求的原料。

雖然可以首先以醇/水混合物處理該含油工業級葉綠素銅提取物，然后回收含油和葉綠素銅的油層，再將所述層與油混合，但優選的是，首先將此種工業級提取物與適當的油混合，然后按本發明方法處理所述混合物。

于是，就典型而言，葉綠素銅/油混合物與醇/水混合物按2∶1～1∶4的比例(表示為葉綠素銅/油混合物的份數∶醇/水混合物的份數)，優選1份葉綠素銅/油混合物∶2份醇/水混合物，優選在劇烈攪拌下進行混合。所獲混合物隨后靜置，直至出現相分離(分層)，一般至少要12h。所獲綠色油相隨后與含醇相分開，再次與相同比例的醇/水混合物進行混合，靜置，直至相分離，一般要至少6h。所獲綠色油相隨后以水洗滌，以便除掉痕量醇。