[發明專利]生產2－羥基－4－甲基硫代丁酸的方法

有效

• 申請號: 00802710.2
• 申請日: 2000-02-01
• 公開（公告）號: CN1336914A
• 公開（公告）日: 2002-02-20
• 發明（設計）人: 幾留健二;塩崎哲也
• 申請（專利權）人: 住友化學工業株式會社
• 主分類號: C07C319/20
• 分類號: C07C319/20;C07C323/52
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所
• 代理人: 陳季壯

1.一種生產2-羥基-4-甲基硫代丁酸的方法，包括以下步驟：

(A)將2-羥基-4-甲基硫代丁腈的水溶液接觸硫酸，得到一種包含2-羥基-4-甲基硫代丁酰胺的水溶液，

(B)將包含硫酸氫銨和硫酸銨的水溶液加入步驟(A)所得溶液，得到一種包含2-羥基-4-甲基硫代丁酸的水溶液，

(C)使步驟(B)所得水溶液分離成油層和水層兩層，然后將油層和水層相互分離，

(D)將氨加入在步驟(C)中分離的油層以中和油層中至少部分的硫酸氫銨，形成硫酸銨的晶體或包括硫酸銨和硫酸氫銨的硫酸鹽的晶體，然后從中和的油層中去除晶體以得到2-羥基-4-甲基硫代丁酸，

(E)冷卻和/或濃縮在步驟(C)中分離的水層，得到一種包含硫酸氫銨和硫酸銨的水溶液以及包括硫酸銨和硫酸氫銨的硫酸鹽的晶體，然后

(F)將所有或部分的通過步驟(E)得到的包含硫酸氫銨和硫酸銨的水溶液作為包含硫酸氫銨和硫酸銨的水溶液再循環至步驟(B)。

2.根據權利要求1的方法，其中在步驟(A)中，硫酸的用量是相對2-羥基-4-甲基硫代丁腈的0.6-0.8摩爾當量。

3.根據權利要求1的方法，其中步驟(B)中的包含硫酸氫銨和硫酸銨的水溶液包含以重量計其量為硫酸氫銨0.1-0.7倍的硫酸銨。

4.根據權利要求1的方法，其中步驟(E)還包括，用氨中和包括硫酸銨和硫酸氫銨的硫酸鹽的晶體以回收作為硫酸銨的硫酸鹽的步驟。

5.根據權利要求1的方法，其中步驟(D)還包括，用水洗滌硫酸銨的晶體或包括硫酸銨和硫酸氫銨的硫酸鹽的晶體并將所有或部分的洗滌液用于步驟(D)的中和作用。

6.根據權利要求1的方法，它還包括以下步驟：

(G)將在(D)、(E)和(F)中一個、兩個或三個步驟得到的所有或部分硫酸銨和/或硫酸氫銨溶解在水中，然后用氨中和所得溶液以得到硫酸銨水溶液。

7.根據權利要求6的方法，其中步驟(G)還包括將所有或部分的硫酸銨水溶液接觸活性炭的步驟。

8.根據權利要求1的方法，其中在步驟(D)中，將氨以相對油層中硫酸氫銨約0.2-3摩爾當量的量加入油層中，然后濃縮該加氨層直到該層包含相對該層中液體部分的10％重量或更低的水。

9.根據權利要求1的方法，其中在步驟(D)中，將氨加入油層中使得所得層在25℃下的pH值落入0.4-2.0的范圍內，然后濃縮該加氨層直到該加氨層包含相對該加氨層中液體部分的約3.5％重量或更低的水。

10.根據權利要求9的方法，其中濃縮該加氨層直到該加氨層包含相對該加氨層中液體部分的約2％重量或更低的水。

11.根據權利要求1的方法，其中在步驟(D)中將氨以相對油層中硫酸氫銨約1-3摩爾當量的量加入油層中，然后濃縮該加氨層直到該加氨層包含相對該加氨層中液體部分的約4-10％重量或更低的水。

12.根據權利要求1的方法，其中在步驟(D)中將氨以相對油層中硫酸氫銨約0.2-1.4摩爾當量的量加入油層中，然后濃縮該加氨層直到該加氨層包含相對該加氨層中液體部分的約3.5％重量或更低的水。

13.根據權利要求1的方法，其中在步驟(D)中將氨以相對油層中硫酸氫銨約0.2-1.4摩爾當量的量加入油層中，然后濃縮該加氨層直到該加氨層包含相對該加氨層中液體部分的約2％重量或更低的水。

14.根據權利要求1的方法，其中在步驟(D)中，晶體從油層中的去除在約40℃或更高的溫度下進行。