[發明專利]鋁的分離提純方法及設備

有效

• 申請號: 00802569.X
• 申請日: 2000-01-05
• 公開（公告）號: CN1335894A
• 公開（公告）日: 2002-02-13
• 發明（設計）人: M·勒羅伊
• 申請（專利權）人: 皮奇尼鋁公司
• 主分類號: C22B21/06
• 分類號: C22B21/06
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所
• 代理人: 段承恩

本發明涉及鋁的分離提純，特別是，它涉及能夠提供純度極高的鋁，即純度超過3N5的鋁，換言之，含超過99.95％的鋁的分離提純方法和設備。

鋁的分離提純方法被用來獲得共晶元素如銅、鐵、硅、鎂、鎵或鋅的含量低的鋁，該方法基于下述事實：不純液態鋁(稱為母液)的部分凝固趨于使液體中的共晶元素發生富集，并且形成其中的共晶元素含量明顯比母液低的晶體。因此，已知分離方法的基本原理包括促使不純液態鋁發生部分結晶，并且對固液兩相進行物理分離，以便將提純的金屬與富含共晶元素的殘存母液分離開來。

根據這一基本原理已發展了幾種方法，典型地，在將不純液態鋁置于絕熱的難熔容器中之后，通過對液態鋁進行局部冷卻，會使得在液態鋁的上部形成細小的晶體，之后，在重力作用下，晶體會逐步積聚在容器的下部，并且，當給定部分的母液已發生結晶時，提純過程停止，然后，將已提純的晶體與殘留的母液分離。

根據美國專利US3211547，晶體通過冷速控制在液態鋁的表面形成，然后，在重力作用下分離并積聚在容器的底部，每隔一定時間，結晶相中會發生晶體部分夯實(或壓實)。積聚在容器底部的晶體在結晶期間的壓實能夠顯著改善本方法的提純率。在結晶結束時，通過傾到于液相將所有的殘留母液排空，所述傾到優選通過位于積聚在容器底部的提純鋁晶體的表面之上的孔進行，然后，通過熔化將所述積聚的大量晶體加以回收并且使其以液相形式從靠近容器底部的孔中流出。

根據法國專利FR1594154(對應于美國專利US3671229)，晶體在與浸漬在母液中的部分相鄰的密閉石墨管的外表面上形成，冷卻氣體在所述管中循環以引發結晶化，安裝在液態鋁中的石墨環定期對所述石墨管外表面進行刮擦，以使形成的晶體從其上脫離。晶體在重力作用下積聚在坩堝的底部并且使用所述環對積聚的晶體進行規律性壓實。隨著凝固過程不斷進行，石墨管逐步升高，結晶化過程結束時，例如通過對殘留母液進行虹吸或者通過傾倒所述坩堝，來將提純的固相物質(稱為“錠塊”)與富含共晶元素的殘留液相分離。根據法國專利FR2592663(對應于美國專利US4744823)，該方法的提純系數可以通過傾斜容器來傾到出殘留母液并且使容器保持傾斜狀態，以便通過淋瀝消除縫隙中的殘留液體來進一步提高。

根據法國專利FR2524489(對應于美國專利US4456480)和美國專利US4221590，結晶期間積聚在坩堝底部的晶體和晶體壓實相被重新熔化，這會使金屬受到附加的提純，從而能夠獲得超過理論值的提純系數。

根據日本專利JP58-167733，借助包含冷空氣在其中循環的不銹鋼管的冷卻裝置，提純的鋁晶體在位于液態鋁自由表面以下預定區域的坩堝內表面的周邊形成。位于所述冷卻區域上方的液態鋁被加熱，以防止其凝固。使用截面積與坩堝大致相同并且連續浸漬在液態鋁中的石墨活塞使在強制冷卻區形成的晶體脫落，所述石墨活塞定期刮擦坩堝表面并且促使刮落晶體積聚在坩堝底部。所述活塞也用來對積聚在坩堝底部的晶體進行壓實。所述活塞中形成的管路能夠在活塞運動期間使晶體流向坩堝底部以及液態金屬流動。采用加熱方法將部分凝固的金屬重新熔化，當積聚的晶體已到達冷卻區時，將活塞升至液面之上，通過虹吸將母液去除，并且將所述固態物質從坩堝中取出，然后根據所要求的純度進行切制。

根據現有技術工業生產的錠塊的純度不均勻。特別是，可以看到在錠塊的頂部和底部之間存在純度梯度。已知可以將比下部含有更多雜質的最終錠塊的頂部鋸斷，只保留下部用于滿足最高純度的應用要求。典型地，所述鋸斷操作將最終錠塊的15-30％去除。然而，該方法的不足之處在于這一操作將獲得的錠塊的很大部分去除掉，結果，降低了設備的有效生產率，并且還產生了使金屬堆放管理復雜化的金屬廢料。

本申請人也已觀察到：通常工業生產獲得的錠塊在核心與周邊之間存在純度差，周邊處金屬的純度比錠塊核心處金屬的純度高。一般地，大坩堝的較高生產率與所獲產品的純度成反比。例如，在800mm直徑的坩堝中測得的鐵和硅的有效提純系數KFe和KSi(整個錠塊范圍)常常低于在600mm直徑的坩堝中測得的提純系數的50％(相同上升速度)，對于這種基本呈徑向不均勻性的錠塊，采用簡單的鋸斷操作難于獲得高純度的金屬。

除了這些不均勻性之外，本申請人已發現獲得預定質量的錠塊所必需的時間在某一次操作與下次操作之間存在明顯差異。由不同原因(例如設備磨損和導熱性變化)引起的上述差異既影響工業現場的有效生產率，又會使工作的安排和內部的步驟復雜化。