[實用新型]高溫參比電極

無效

• 申請號: 00261943.1
• 申請日: 2000-12-15
• 公開（公告）號: CN2453440Y
• 公開（公告）日: 2001-10-10
• 發明（設計）人: 季國亮;林桂芳
• 申請（專利權）人: 中國科學院南京土壤研究所
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/26
• 代理公司: 中國科學院南京專利事務所
• 代理人: 奚幼堅

本實用新型涉及電化學測量的參比電極，特別是一種用于電位法進行電化學測量的高溫參比電極。

在用電位法進行電化學測量時，必須使用一個參比電極，參比電極的作用是，在電化學測定中維持恒定電位，并可用作對指示電極或工作電極的電位進行觀察、測定或控制。在電位法測定中，性能良好的參比電極是電池設計中的一個重要條件。

本實用新型為了適應高溫、腐蝕、高壓、易積垢等體系電化學測定的需要，提供的高溫參比電極，在電極腔體、腔體內溶液及電極內芯等結構、形狀均作了新的設計，使之能滿足電位穩定、壽命長、堅固耐用等要求。

本實用新型以如下方式實現：與現有電極類似，在電極主腔體內裝入電極內芯及內溶液，其關鍵在于電極內芯包括二部分構成：銀-氯化銀電極及容納該電極的玻璃腔體，此玻璃腔體的下底為致密多孔陶瓷片，它與玻璃腔體燒結成一體，玻璃腔體內注入電極內芯溶液后密封，電極的引出線置于一玻璃套管內，玻璃套管經電極主腔體和主腔體上端的電極帽中心孔引出，玻璃套管內及玻璃套管外與電極帽的中心孔之間空隙均注入密封膠，電極帽與電極主腔體活動密封聯接，在電極主腔體下端設有電極底座，底座內腔螺紋密封聯接一電極膜堵頭，堵頭上設有中心通孔，堵頭下端平面緊壓多孔膜片于電極底座內底面上，電極底座底面上開有通孔，底座外螺紋與電極主腔體下端活動密封聯接。電極主腔體內注入的內溶液為氯化鉀、分析純有機試劑和水混合的氯化鉀飽和溶液和少量氯化鉀固體，電極內芯玻璃腔內注入的為上述氯化鉀飽和溶液加少量氯化鉀和氯化銀固體，電極主腔及電極內芯玻璃腔溶液均注滿腔體。置于玻璃套管內的電極引出線為鉑絲和杜美絲，鉑絲一端與銀絲連接并燒結于玻璃套管內，鉑絲另一端連接杜美絲，穿過電極帽上的中心孔引出。電極底座內的多孔膜為有機高分子材料制成，放置成多片疊加，電極主腔體、電極帽、電極底座、電極膜堵頭均為尼龍或聚四氟烯等高分子材料。

附圖及實施例。

圖1為本實用新型電極結構圖。

參比電極腔體的形狀和尺寸，可根據具體測定對象改變。圖1為一種常用的形狀。圖中，用PEC或聚四氟乙烯或酚醛樹脂壓布制成的電極主腔體1上，螺紋聯接裝有電極內芯的電極帽2。電極內芯包括銀絲3，容納銀絲的玻璃腔體4，其底為多孔陶瓷片5。銀絲3向上部的引出段為鉑絲6加杜美絲7，引出段部分置于玻璃套管11內(可絕緣及耐腐蝕)。其中鉑絲6因和玻璃的膨脹系數相近，與玻璃管套11燒結。玻璃套管連同電極引出線經電極帽2上的中心孔穿出，玻璃套管11內注滿膠體密封。電極膜堵頭10上端可設置擰入凹槽，將堵頭10擰入底座8內，同時將電極膜片9壓緊至底座內底面上。電極膜片用高分子材料制成，多片疊加，每片厚度根據需要和經驗而定。裝入電極膜片后再將底座8螺紋擰入電極主腔體1的下端。

本電極的制作步驟如下：

1．電極內芯的制作：取直徑約為0.3mm適當長度的杜美絲與一小段(長約為6mm)鉑絲(直徑為0.3-0.5mm)用短路點焊的方法連接。另取一段直徑為0.4-1.0mm，長度為15cm左右的銀絲，先后分別用乙醇、稀氨水和蒸餾水洗凈。同樣，用短路點焊的方法將銀絲與鉑絲的另一端連接。銀絲可繞成螺旋狀。將上述焊接好的金屬絲和一直徑為5mm左右的致密多孔陶瓷片5與玻璃腔體11燒結。其中銀絲與鉑絲的接頭應燒結于玻璃管11中。將制成的電極芯體洗凈后浸泡于濃度為0.1mol/L的HCl溶液中，并使其下部的玻璃腔體4內充滿HCl溶液。以Ag絲為陽極，用一支鉑絲為陰極，用直流電進行“氯化”。調節電壓，使陽極電流密度為1mA/平方厘米左右，或鉑陰極開始出現氣泡?！奥然?0小時左右后，將制成的Ag-AgCl電極置于稀HCl中1-2天，使之老化。為了制得電位穩定的Ag-AgCl電極，應使用純度高，且表面光滑的銀絲和高純度的HCl和蒸餾水。制畢后將玻腔體4內的溶液倒掉，并用蒸餾水沖洗干凈。

2．電極內溶液的配制：取500克分析純KCl、1000ml分析純有機試劑和一定體積的水于適當容積的燒杯中，攪拌、加熱，制成KCl飽和溶液，冷卻后備用。用針筒將上述溶液充滿電極芯的玻璃腔體4，并加入少量AgCl和KCl固體。然后將該腔體上的出口先用705膠封閉，再用504膠密封。(注意：該玻璃腔體內不得留有任何空隙)。

3．電極的裝配：將電極芯上部直徑為3mm的玻管11(電極導線引出管)中充滿504膠，并將其穿過電極帽。將電極引出線穿過電極帽中心的孔，并將該孔內充滿504膠，使電極芯與電極帽固定。將帶有電極芯的電極帽四周螺紋處涂滿504膠，并立即與電極主腔體上端的螺紋旋緊，放置24小時，待504膠固化。