[實(shí)用新型]多級氣液分離連續(xù)流動－間歇進(jìn)樣氣體發(fā)生裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 00236070.5
• 申請日: 2000-06-05
• 公開（公告）號: CN2432580Y
• 公開（公告）日: 2001-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張錦茂;顏橙;董芳;司衛(wèi)東;楊景廣
• 申請（專利權(quán)）人: 北京瑞利分析儀器公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 北京科龍環(huán)宇專利事務(wù)所
• 代理人: 孫皓晨

本實(shí)用新型涉及一種為氫化物及蒸氣發(fā)生一原子熒光光譜儀配套使用的氣液分離連續(xù)流動－間歇進(jìn)樣氣體發(fā)生裝置。

氫化物及蒸氣發(fā)生－原子熒光光譜法(HG/VG-AFS)是一種新的聯(lián)用分析技術(shù)。也是目前原子熒光光譜領(lǐng)域中最有實(shí)用價值的分析方法。氫化物發(fā)生及蒸氣發(fā)生均屬氣體發(fā)生。它利用氣體發(fā)生技術(shù)的特點(diǎn)，使待測元素與絕大多數(shù)基體元素相分離，將可生成的氫化物元素As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge等和蒸氣發(fā)生中產(chǎn)生Hg、Cd、Zn等共11種元素可以在氬氫火焰中得到很好的原子化，而氬氫火焰本身具有很高的熒光效率和較低的背景，這些元素氣體發(fā)生在原子化器中產(chǎn)生熒光線波長都位于紫外波段，這正是原子熒光光譜儀中日盲光電倍增管檢測的最靈敏區(qū)，這些因素結(jié)合使得采用較為簡單儀器裝置即可得到很低的檢出限。因此，多級氣液分離連續(xù)流動－間歇進(jìn)樣氣體發(fā)生系統(tǒng)是該儀器中重要組成部分。

HG/VG-AFS技術(shù)中，在氣體發(fā)生中一般均采用的是直接傳輸法，目前國內(nèi)外將直接傳輸法分為三大類，即間斷法，流動注射法及連續(xù)流動法。

間斷法中氣體發(fā)生裝置主要采用的是氫化物發(fā)生器。它的結(jié)構(gòu)見圖1，其工作過程如下：

該發(fā)生器為玻璃制品，取下堵塞1，樣品溶液用定量加液器手工加入發(fā)生器口2，還原劑(硼氫化鉀溶液)經(jīng)嘴3的a孔輸入，兩者反應(yīng)后所產(chǎn)生的氣體及氫氣與嘴4由b孔輸入的載氣混合后經(jīng)嘴5導(dǎo)入加熱(850-900℃)的石英管原子化器，經(jīng)點(diǎn)燃形成氬氫火焰測定完畢后，旋動排液閥8，反應(yīng)后的廢液經(jīng)嘴b排出，清洗水經(jīng)嘴7由等分圓周的六個小孔c灑向氫化物發(fā)生器內(nèi)壁，清洗后的廢液同時經(jīng)嘴b排出。

80年代初，我國首創(chuàng)的氫化物－原子熒光光譜儀，十多年來一直沿用的是上述氫化物發(fā)生器，這種發(fā)生器的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡單，其缺點(diǎn)是：

1、只適合手工操作，難以實(shí)現(xiàn)自動化；

2、樣品溶液進(jìn)樣量大，一般為2-5ml；

3、由于樣品溶液與硼氫化鉀在發(fā)生器內(nèi)部集中反應(yīng)，且發(fā)生器體積大，因此分析靈敏度要比連續(xù)流動或流動注入反應(yīng)模式低一個數(shù)量級左右；

4、氣相干擾比連續(xù)流動或流動注射大。

關(guān)于流動注射法氣體發(fā)生裝置一般采用的是兩泵(多道蠕動泵)一閥(8通雙層旋轉(zhuǎn)采樣閥)，四通混合模塊和氣液分離器四部分組成，見圖2。流動注射的方式，由蠕動泵P1將樣品和載流通入采樣閥V1，當(dāng)采樣發(fā)旋轉(zhuǎn)至采樣位置時，圖3。試樣經(jīng)過采樣環(huán)，按設(shè)定的時間采樣環(huán)充滿試樣后，多余的試樣在采樣閥其它孔位自動排除，則載流由采樣閥的其它孔位直接進(jìn)入混合模塊M1，與還原劑混合后產(chǎn)生氫氣，由載氣Ar導(dǎo)入氣液分離器A，在原子化器產(chǎn)生氬氫火焰，當(dāng)采樣閥旋轉(zhuǎn)至注入位置時(圖4)，由載流將采樣環(huán)中試樣推入混合模塊，進(jìn)入氣液分離器進(jìn)行氫化反應(yīng)，將生成的氫氣和氫化物進(jìn)入原子化形成氬氫火焰并原子化，信號被記錄，整個進(jìn)樣和測量完成。因此，在整個測量過程中，不僅原子化器一直保持著氬氫火焰，而且對整個管路進(jìn)行清洗，從而避免了試樣之間交叉污染。

這種流動注射氣體發(fā)生系統(tǒng)的主要缺點(diǎn)是：

1、在測試過程中氣液分離器中產(chǎn)生的廢液由專用的蠕動泵P2排出，因此其廢液量與排液量必須保持一致。如果排出廢液的速度較慢，則反應(yīng)后的廢液不斷積累，且由于氣液分離氣體積很小，將使積累后的廢液由上部溢出進(jìn)入原子化器，可能致使氬氫火焰熄滅，甚至造成加熱石英爐管的炸裂；如果蠕動泵P2排出廢液速度較快，則將有用混合的氫化物與氫氣氣體抽出，嚴(yán)重影響分析靈敏度和測定精密度。

2、由于該系統(tǒng)中氣液分離器的體積很小，且為直管型，因此氣液分離效果較差，難以將混合氣體中的水汽分離干凈，影響氬氫火焰的穩(wěn)定性。

3、由該系統(tǒng)結(jié)構(gòu)所決定，必須配置結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜的“采樣閥”和排廢液的專用蠕動泵，因此儀器的結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，且生產(chǎn)成本較高。

本實(shí)用新型的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種多級氣液分離連續(xù)流動－間歇進(jìn)樣氣體發(fā)生裝置。該裝置中多級氣液分離的裝置氣液分離徹底，其產(chǎn)生的廢液經(jīng)水封后自動流出，無需設(shè)置專用排廢液的蠕動泵，以及采用間歇進(jìn)樣技術(shù)，使儀器結(jié)構(gòu)簡單，定量準(zhǔn)確、操作方便。