[實用新型]一種氣體樣品的動態預濃縮裝置

無效

• 申請號: 00210483.0
• 申請日: 2000-09-29
• 公開（公告）號: CN2439025Y
• 公開（公告）日: 2001-07-11
• 發明（設計）人: 關亞風;苗虹
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 中國科學院沈陽專利事務所
• 代理人: 張晨

本實用新型涉及痕量氣體組份的分析技術，特別提供了一種小體積氣體樣品的動態預濃縮方法。

痕量氣體組份的分析在當今分析化學領域中一直是個很重要的課題，僅以環境方面為例，隨著人們對環境問題的日益關注，每年關于大氣痕量有機污染物的測定、汽車和柴油機尾氣成份分析等的研究報告都有上百篇。痕量氣體分析技術的發展有賴于高靈敏度分析儀器的出現，但更多的卻是高效率的濃縮富集技術在發揮著關鍵作用。

氣體樣品的濃縮富集是指利用各種方法將樣品中的待測組份含量提高，同時除去絕大部分主組份的樣品前處理過程。氣體樣品的濃縮富集方法有很多，目前主要使用的有溶液吸收法、低溫捕集法和固體吸附法。

目前常用的氣體樣品富集技術都不可避免地存在著種種缺陷和不足：溶液吸收法因存在較大溶劑峰的干擾而使應用范圍受到了限制；低溫捕集法不僅容易聚集大量的水蒸氣影響以后的色譜分析，而且使用冷阱操作復雜，費時費力，不適合過程在線分析、野外分析和特殊條件下(如強振動、高溫度、高加速度和金自動化操作)的樣品濃縮分析等；固體吸附法中的常溫吸附可以避免使用冷阱，操作簡單，易于實現自動化，但它有低沸點組份易丟失，不適合低碳烴富集的缺點。

此外，這些富集方法無例外地都需要較大的樣品量，這不僅造成采樣時間長，脫附的時間也長，進而導致進入色譜的樣品譜帶較寬，最小檢出濃度升高等問題。另外，對于樣品有限場合的分析，如大型電力變壓器油中示蹤氣體的在線分析、航天器艙內氣體測定等，現有的技術都不能實現所需的富集倍數。

本實用新型的目的提供一種氣體樣品的動態預濃縮裝置，其可以在室溫條件下實現對C2及C2以上各氣態烴的富集，同時能在較小的進樣量下得到較高的濃縮比，以滿足快速富集和樣品量有限場合的高靈敏分析。

本實用新型提供了一種氣體樣品的動態預濃縮裝置，由定量管(7)、六通進樣閥(8)、分析柱(9)、四通切割閥(10)和濃縮柱(11)組成，定量管(7)的一端通過六通進樣閥，(8)接分析柱(9)的入口，分析柱(9)的出口通過四通切割閥(10)與檢測器(12)相連，濃縮柱(11)入口通過六通進樣閥(8)與定量管(7)的另一端相接，進樣通過六通進樣閥(8)接定量管(7)的兩端，載氣通過四通切割閥(10)分別與分析柱(9)和濃縮柱(11)相連。見附圖1。

本實用新型的工作原理如下：

開始時，載氣推動著一定體積的樣品進入常溫濃縮柱中(如圖2所示)，樣品在濃縮柱的吸附實質是一個預分離的過程。在選擇合適的吸附劑上，待測的痕量組份比主體組份有更強的保留。于是當大部分主體組份餾出，而待測組份在濃縮柱中緩慢移動時，便得到了一定程度的富集。當待測組份的譜帶前沿即將餾出濃縮柱時，旋轉切割閥，反吹并加熱濃縮柱(如圖3所示)。高溫下待測組份脫附，譜帶快速反向移動并因沿移動方向上負的溫度梯度而被壓縮，直至流出該柱進入分析柱。因此整個動態預濃縮過程可分為三個階段，即常溫富集階段、切割反吹時刻、升溫脫附階段。在各個階段待測物在濃縮柱中的保留情況分別見圖4、5、6。

上述過程中有幾個重要的環節在起著關鍵的作用。首先是濃縮柱固定相的選擇：樣品進入濃縮柱后，其實在進行著預分離和富集的過程。利用吸附劑對樣品保留性質的差異使其中的主體組份保留極弱或基本不保留(容量因子K0′≈0)，而樣品中的待測組份保留卻很強，即容量因子K₁′很大。當大部分主體組份餾出后，待測組份就在濃縮柱中得到了富集，其富集的倍數為K₁′+1。反吹脫附時，濃縮柱的溫度瞬間升高，吸附劑在此高溫下對待測組份的保留能力大幅度下降，容量因子趨近于0，于是待測組份快速脫附餾出濃縮柱。因此最為理想的濃縮柱固定相應在是常溫下對待測組份有較強的保留，而脫附溫度又不很高的吸附劑。如C₂烴的TDX-01碳分子篩吸附劑，在室溫下對C₂烴有較強的保留(容量因子K′＞40)，而脫附溫度(K′≤1)在220℃以下。

其次，切割反吹熱脫附技術在動態預濃縮過程中發揮著重要的作用。

(1)當主體組份的絕大部分已經從濃縮柱餾出，而待測組份譜帶前沿即將出現時開始切割反吹。通過嚴格控制切割反吹的時間，既可避免待測組份在濃縮柱上穿透，造成回收率的損失，又保證了殘留的主體組份峰拖尾不會對待測組份產生干擾。