[發明專利]抗氧化多元酚化合物的制備方法

無效

• 申請號: 00136707.2
• 申請日: 2000-12-22
• 公開（公告）號: CN1359888A
• 公開（公告）日: 2002-07-24
• 發明（設計）人: 李錚;劉克勤;韓璐;尤恩慶
• 申請（專利權）人: 天津師范大學
• 主分類號: C07C39/15
• 分類號: C07C39/15;C07C37/11
• 代理公司: 天津市佳盟有限責任專利代理事務所
• 代理人: 侯力

本發明屬于精細化工和橡膠加工技術領域。

目前，國內外受阻酚類抗氧劑多為單酚或雙酚類，普遍存在因分子量較小而導致的揮發性大，耐熱耐浸出能力差，易變色等缺陷且制備時后處理工序復雜。

本發明目的是提供一種高效、不變色、防老化性強的空間位阻聚合酚類抗氧劑即抗氧化多元酚化合物的制備方法。

本發明方法是按以下步驟進行的：a、C₅混合物的制備：加入按體積比1～2份的C₅單烯烴，1～2.5份二烯烴，5～20份環二烯烴，70～95份雙環二烯烴均勻混合；b、將體積比200～360份的P-烷基苯酚與100～180份a中制備的C₅混合物在1～5份的強酸性催化劑作用下，于65～95℃反應1～3小時，減壓蒸除反應物過量部分；c、在上步生成物中加入體積比1～4份強酸性催化劑和200～300份有機溶劑，再與240～280份C₃～C₄物料在75～85℃完全反應后，中和，減壓蒸除溶劑；d、冷卻后粉碎即得到成品。

實施例

抗氧化多元酚化合物的制備方法，該方法是按以下步驟進行的：a、C₅混合物的制備：加入按體積比2份的C₅單烯烴，1.5份二烯烴，10份環二烯烴，80份雙環二烯烴均勻混合；b、將體積比300份的P-烷基苯酚與160份a中制備的C₅混合物在2份的強酸性催化劑作用下，于65～95℃反應1～3小時，減壓蒸除反應物過量部分；c、在上步生成物中加入體積比1.5份強酸性催化劑和250份有機溶劑，再與260份C₃～C₄物料在75～85℃完全反應后，中和，減壓蒸除溶劑；d、冷卻后粉碎即得到成品，其化合物結構為：

其中：R′R″＝H、C₃～C₄烷基。RR″″R″…＝C₁～C₉烷基。X′X″…＝相同或不同的烷基、環烷基、雙環烷基。n＝1.2.3…。

本發明的效果：1、制備效率高，制備后處理工序簡單；2、耐熱耐浸出能力強，不易變色；3、在3647cm^-1，3629cm^-1有IR吸收(羥基)，作為抗氧劑可應用于天然和合成橡膠，塑料及熱熔融和潤滑材料中，可阻止其制品過早地氧化降解，如，在天然乳膠的輸血膠管配料中加入本產品(0.1～1.5％)的試片與加入等量抗氧劑264(BHT)的試片及空白試片在相同條件下的110℃熱氧老化試驗中試片彎曲180°脆裂折斷時間分別為200小時，125小時，60小時。即加入本產品的試片其抗熱氧老化時間為加入抗氧劑264(BHT)的1.6倍，為空白試片的3.3倍。