[發明專利]丙烯酸辛酯的生產方法

有效

• 申請號: 00134695.4
• 申請日: 2000-12-06
• 公開（公告）號: CN1298863A
• 公開（公告）日: 2001-06-13
• 發明（設計）人: 費廣泰;趙斌
• 申請（專利權）人: 北京化學工業集團有限責任公司東方化工廠
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/08
• 代理公司: 北京三友專利代理有限責任公司
• 代理人: 劉朝華

本發明涉及有機合成技術領域，特指一種改良的丙烯酸辛酯的生產方法。

眾所周知，常用的丙烯酸辛酯，即丙烯酸-2-乙基己酯的生產方法，如圖1所示，一般是采用丙烯酸與辛醇(2-乙基己醇)在反應釜1中，在酸催化及90-110℃的條件下進行酯化反應生成，其反應方程式為：

上述酯化反應為可逆反應，必須將反應生成的水不斷地除去，才能使酯化反應順利進行。常用除去水分的方法是通過加入適量的苯，利用苯與水能形成恒定的共沸物的特性，通過蒸發苯，將酯化反應生成的水帶走，因為苯與水的共沸溫度為69.25℃，共沸物的組成為苯91.1％、水8.9％，故在90-110℃反應條件下，苯將反應生成的水不斷地除去，使酯化反應順利進行。苯和水的共沸物進入脫水塔2蒸發出水，苯再回到反應釜1，經過分離器3排掉水，并將苯通過壓力泵4再打回脫水塔2。反應后的生成液先進入中和器5，冷卻降溫并加入堿中和反應加入的酸，通過輸送泵6打入精制加料器7，再通過泵8輸入脫苯精餾塔9，除去其中的苯(苯可以回收使用)，再將反應生成的丙烯酸辛酯進行精制加工。其反應物的丙烯酸與辛醇為幾乎相當的克分子比，其反應的工藝條件為：反應溫度為90-110℃，反應壓力為常壓，反應時間為5.5小時。反應的結果為：丙烯酸的轉化率為98％克分子，丙烯酸辛酯的收率為96％克分子，副產物辛氧基丙烯酸辛酯1.9％克分子。其主要缺陷在于：

1、在酯化反應的過程中，要消耗大量的苯，因為苯與水的共沸溫度為69.25℃，共沸物的組成為苯91.1％、水8.9％，即欲帶走10克的水，必須加入90克以上的苯，生產成本較高。

2、苯作為帶水劑離開反應釜后，必須通過脫水塔除去其中的水，才能再循環使用；而酯化反應的生成液中由于含有苯，必須經過脫苯塔分離酯化反應的生成液中的苯，使工藝流程復雜較長，增加設備投資和生產成本。

3、在生產過程中，約有1/3的苯進入廢水中損失掉，不但造成大量的原料浪費，同時造成污染，增加廢水處理的難度。

針對上述缺陷，本發明人經過長期地研究和實踐，創造出本發明的技術方案。

本發明的主要目的在于提供一種改良的丙烯酸辛酯的生產方法。不使用苯脫水，而使用過量的辛醇作為脫水劑，克服現有技術的弊端，達到減少工藝消耗、降低生產成本及減少污染的目的。

本發明的目的是這樣實現的：一種丙烯酸辛酯的生產方法，其特征在于：它包括如下步驟：

(一)酯化反應：

將丙烯酸和辛醇加入反應釜內，在酸性條件及減壓條件下進行酯化反應，其丙烯酸與辛醇的克分子比為1∶1.2-1.3，硫酸的用量為丙烯酸的1-3％重量，阻聚劑酚噻嗪的用量為丙烯酸的0.1-0.3％重量，反應溫度為105-110℃，反應的絕對壓力為反應開始的400-430mmHg至反應結束的15-30mmHg，逐漸降壓反應；

(二)中和：

反應生成物進入中和器中，冷卻并加入堿使中和反應加入的酸形成中性；

(三)精制：

隨后，將反應生成的丙烯酸辛酯送入精制工序，按常規方法進行精制，除去辛醇、反應副產物辛氧基丙烯酸辛酯和其他雜質，制成本發明的丙烯酸辛酯產品。

該反應步驟(一)的辛醇與水形成的共沸物在減壓的條件下蒸發，經過脫水塔脫出水分，辛醇再回到反應釜內回用。

該反應步驟(一)的酯化反應中，丙烯酸與辛醇的克分子比為1∶1.25，硫酸的用量為丙烯酸的2％重量，阻聚劑酚噻嗪的用量為丙烯酸的0.2％重量，反應溫度為107-108℃，反應絕對壓力為反應開始的410mmHg至反應結束的20mmHg。

該反應步驟(一)的酯化反應中，酯化反應的時間為3.5-4.0小時。

該反應步驟(一)的酯化反應中，酯化反應的時間最佳為3.8小時。

本發明的主要優點是通過加入過量的辛醇，使辛醇與水形成共沸物，具有減少工藝消耗、降低生產成本及減少污染的功效。

下面結合較佳實施例和附圖進一步說明。

圖1為常用生產工藝流程示意圖。

圖2為本發明的生產工藝流程示意圖。

實施例1

參閱圖2，本發明的生產工藝流程包括如下步驟：

(一)酯化反應：