[發(fā)明專利]一種非電荷型電色譜柱其制備及應用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 00134342.4
• 申請日: 2000-12-21
• 公開（公告）號: CN1360208A
• 公開（公告）日: 2002-07-24
• 發(fā)明（設計）人: 吳仁安;鄒漢法;葉明亮
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/50
• 代理公司: 沈陽科苑專利代理有限責任公司
• 代理人: 張晨

本發(fā)明涉及電色譜技術，特別提供了一種非電荷型電色譜柱其制備及使用方法。

電色譜概念由Pretorious于70年代提出，其流動相由管內電滲流驅動，流型呈平塞流狀，不同于壓力驅動模式下的拋物線狀流型，大大降低了溶質在毛細管內軸向擴散作用，同時由于固定相的存在使溶質與固定相間發(fā)生一定的相互保留作用，故電色譜兼具了高效液相色譜的高選擇性和毛細管電泳的高效性。最近幾年在國內外越來越引起重視，它不僅能應用于離子型化合物的分離，也能用于中性化合物的分離分析。

電色譜與電泳不同，需在毛細管內填入各種不同的填料，在電色譜作用模式下能產生電滲流又兼具固定相保留作用。但是，采用HPLC固定相裝柱及燒塞子一直是個尚需完善的問題，裝柱及燒塞的好壞對電色譜的分離分析有著重要的影響，電色譜的柱技術業(yè)已成為電色譜的發(fā)展與應用急需解決的課題。

本發(fā)明的目的在于提供一種非電荷型電色譜柱，其制備更加簡便和可靠，并且拓寬了電色譜的分離模式，可滿足中性、酸性及堿性化合物的連續(xù)快速分離的要求。

本發(fā)明提供了一種非電荷型電色譜柱，其特征在于：在毛細管中有由中性化合物單體原位聚合而成的多孔連續(xù)床，中性化合物單體選自苯乙烯、二乙烯苯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十二醇酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸十八烷酯稀的甲基丙烯酸酯類化合物及二乙二醇甲基丙烯酸酯之一種或多種，孔隙率在20～80％之間。

本發(fā)明中所述中性化合物單體最好為二乙二醇甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸丁酯。

本發(fā)明還提供了上述非電荷型電色譜柱的制備方法，其特征在于：聚合反應在毛細管中進行，聚合反應中加入致孔劑及引發(fā)劑，引發(fā)劑的加入量為聚合反應單本重量的0.1～5％，致孔劑的加入量為反應物料的20～80％體積，反應溫度為40～80℃。

本發(fā)明非電荷型電色譜柱的制備方法中的致孔劑可以選用苯、甲苯、丙醇、丁二醇、環(huán)己醇、辛醇及十二醇及其同系物或其異構體之一種或多種。

本發(fā)明非電荷型電色譜柱的制備方法中的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、正丁基鋰或硫酸銨、硫代硫酸鈉之一種。

將本發(fā)明非電荷型電色譜柱用于電色譜中時，需要在流動相中加入離子性表面活性劑對其動態(tài)改性，從而改變電滲流的大小及電滲流的方向。

本發(fā)明原位合成的電色譜柱不再需要在柱子的兩端燒塞子，也避免了裝柱的困難。并且由于此柱本身不含帶電成份，可通過在流動相中加入表面活性劑對其進行動態(tài)改性，從而產生電滲流，其電滲流的大小及方向可根據具體要求靈活改變，與常規(guī)帶電荷原位柱相比較，中性電色譜原位柱制備更加簡便和可靠，而以硅膠為基體的填料，其電滲流只能是從陽極到陰極，如鍵合上胺基等堿性基團，則其電滲流只能是從陰極到陽極。故此類型電色譜柱的制備成功豐富了毛細管電色譜柱的種類，拓寬了電色譜的分離模式。下面通過實施例詳述本發(fā)明。

附圖1為由SDS動態(tài)修飾的電色譜分離譜圖；

圖中1硫脲，2吡啶，3苯甲醇，4苯乙醇，5苯胺，6苯丙醇，8苯甲腈；

附圖2為由CTAB動態(tài)修飾的電色譜分離譜圖；

圖中1硫脲，2吡啶，3苯甲醇，4苯乙醇，5苯胺，6苯丙醇，7苯甲醛，8苯甲腈；

實施例1

1.柱子的預處理

首先用0.1M的NaOH溶液沖洗毛細管空柱1h，再用去離子水沖洗毛細管柱，直到沖洗出的液體pH為7.0，然后用甲醇沖洗毛細管柱10min，最后用氮氣吹干待用。

2.此過程為可選步驟。在步驟1處理過的毛細管中加入甲醇與甲基丙烯酰氧丙基-三甲氧基硅烷的混合物。在20至70度溫度下反應5～24小時。然后用甲醇及水沖洗。最后用氮氣干。

3.柱內合成

將甲基丙烯酸丁酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和正丙醇混合按體積百分數分別為10％、20％和70％??均勻混合，所加引發(fā)劑(AIBN)的用量為聚合物單體用量的2％。將混合液用超聲振蕩15min后，吹氮氣5min以除去其中所溶解的氧氣，將此反應液注入到已按步驟1或2預處理過的一定長度的毛細空管中，將毛細管的兩端封閉，并浸于50℃水浴中，反應10h。反應完成后，將柱子先用甲醇后用流動相沖洗，以除去毛細管內可能殘留的試劑，最后，將該柱在低電壓狀況下平衡12h即可進行正常實驗或保存?zhèn)溆谩８綀D1為該電色譜柱的由SDS動態(tài)修飾的電色譜分離譜圖。

實施例2