[發明專利]超臨界CO2反向萃取法從顆粒酒花中提取酒花浸膏的工藝

無效

• 申請號: 00133516.2
• 申請日: 2000-11-09
• 公開（公告）號: CN1294183A
• 公開（公告）日: 2001-05-09
• 發明（設計）人: 孫傳經;孫云鵬;陳斌;孫明華
• 申請（專利權）人: 孫傳經
• 主分類號: C12C3/08
• 分類號: C12C3/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種超臨界CO₂提取酒花浸膏的工藝，特別涉及一種超臨界CO₂反向萃取法從顆粒酒花中提取酒花浸膏(Hop?Extracts)的工藝。

啤酒花(Hop)是啤酒工業的主要原料，為解決運輸及保質貯存等問題，相繼出現酒花顆粒、酒花浸膏、異酒花浸膏等新產品形式，其中，酒花浸膏一直是代替酒花的主要新產品，受到市場的青睞。目前，提取酒花浸膏的方法主要有三種：一是用己烷、乙醇、二氯甲烷等有機溶劑萃取酒花浸膏，由于有機溶劑選擇性差，在萃取過程中把無用的硬樹脂、蠟質萃取出來，而在蒸餾除去有機溶劑時也把酒花香精油除掉破壞了啤酒的風味，同時，殘存的有機溶劑對人體造成危害。二是液體CO₂提取酒花浸膏的方法，因溶質在液體中傳質阻力大分離效率低，造成能耗大，成本高。三是超臨界CO₂提取酒花浸膏法，這種浸膏保有酒花的有效成分，不含硬樹脂和蠟質，不含亞硝酸鹽，無溶劑殘留，不污染環境。但其萃取仍沿用傳統的正向萃取法，即酒花裝在單層料筐的萃取釜內，CO₂由下向上流動，酒花在釜內懸浮，返混現象嚴重，降低了萃取效率，延長了萃取時間，增加了能耗，使成本增加，產品質量不十分令人滿意。

本發明的目的是提供一種超臨界CO₂反向萃取法，從顆粒酒花中提取酒花浸膏的工藝。該工藝的特點是顆粒酒花裝在本發明人的專利號ZL99201463．8的多層料筒中，進行超臨界CO₂反向(萃取釜中由上而下)流動，即采用本發明人的專利申請號CN-00121565．5的工藝流程，在設定的溫度、壓力下萃取出酒花浸膏。本工藝的優點是：1、多層料筒使料床壓力分布均勻，壓差小，無返混現象，傳質快，效率高。2、CO₂反向萃取，時間短，節能增效顯著，適合工業化生產。

本發明的實施方案如下：

如圖1提取酒花浸膏的工藝設備流程圖所示：將粉碎到1-1．2mm、除去粉塵的顆粒酒花，裝到多層料筒，放入萃取釜(E1、E2、E3)中，打開控制E1、E2反向流向閥V10、V13，V14、V17及相應的V4、V7、V23和V25，進行E1、E2反向串聯萃取。萃取的工藝條件是：開動加熱器H1、H2幾C02泵P1使萃取釜壓力為22±2MPa，溫度58±2℃，分離釜A1壓力為5±1MPa，溫度20-25℃，CO₂流速3-5Kg／Kg．Hr，萃取2-4小時后，分離釜A1放出酒花浸膏，取樣分析。然后，流路切換到E2、E3反向串聯萃取：關V4、V7、V23，E1卸裝料；開V18、V21及V5、V8、V24。依次類推，進行雙釜反向串聯連續萃取。

本發明的優點：1、設備流程簡單，只增加閥門、管線就可進行反向連續萃取，萃取率明顯提高。2、多層料筒使料床壓力分布均勻，壓差小，無返混現象，傳質快，效率高。3、產品質量好，保留酒花全部有效成分，不污染環境，節能降耗顯著。

以下優選實施例，結合圖1詳述超臨界CO₂反向提取酒花浸膏的工藝，但不意味著限制本發明的范圍。

實施例1，酒花浸膏的超臨界CO₂反向提取。將粉碎到1-1．2mm、除去粉塵的100Kg顆粒酒花裝到多層料筒，放入萃取釜(E1、E2、E3)中，啟動加熱器H1、H2，制冷器H3、H4到設定溫度，打開控制E1、E2反向串聯流向閥V10、V13，V14、V17及相應的V4、V7、V23和V25，進行E1、E2反向串聯萃取。萃取的工藝條件是：開動加熱器H1、H2幾CO₂泵P1使萃取釜壓力為22MPa，溫度58℃，分離釜A1壓力為5MPa，溫度20℃，CO₂流速4Kg／Kg．Hr，萃取2．5小時后，分離釜A1放出13．6Kg酒花浸膏，取樣分析。然后，流路切換到E2、E3反向串聯萃取：即關V4、V7、V23，E1卸裝料；開V18、V21及V5、V8、V24；進行雙釜反向串聯連續萃取。依次類推進行反向雙釜串聯連續萃取。產品的分析按國標GB-10347．1-10347．2-89方法進行。測定了顆粒酒花、酒花浸膏中α-酸、β-酸的含量，酒花浸膏得率13．6％，其它數據如下：