[發明專利]豆油制備共軛二烯亞油酸營養油無效
| 申請號: | 00132891.3 | 申請日: | 2000-11-11 |
| 公開(公告)號: | CN1353104A | 公開(公告)日: | 2002-06-12 |
| 發明(設計)人: | 桑衛國 | 申請(專利權)人: | 桑衛國 |
| 主分類號: | C07C57/12 | 分類號: | C07C57/12;C07C51/353;C11B3/02;A23D9/00;A61K31/201 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 豆油 制備 共軛 二烯亞 油酸 營養 | ||
本發明涉及一種自豆油制備共軛二烯亞油酸營養油化學法的工藝流程。共軛二烯亞油酸是從綠色植物油提煉加工而成的一種天然強生素,它的主要活性成分為多種人體代謝所需的非飽和脂肪酸,其來源有限而人體不能自行合成。國際上研究證明,它能增強機體免疫力,具有良好的防癌抗癌作用。臨床結果表明,共軛二烯亞油酸不僅能明顯減少人體脂肪,而且能促進人體的非脂肪組織代謝、主要是肌肉的增長。
本發明無國內專利及文獻報導;在國外,制備共軛二烯亞油酸營養油的化學方法主要采用紅花油或葵花籽油為原料,在共軛二烯亞油酸營養油抽提工藝中用正己烷為萃取劑。而本專利采用化學的方法,以豆油為原料將其中的亞油酸轉型為共軛二烯亞油酸;采用30~60℃沸程石油醚來代替正己烷進行萃取。
本發明所選用的石油醚的價格僅為國外所用的正己烷的1/3~1/4,而萃取的效率和能源消耗以及操作的方便性和安全性與國外的無顯著差異。
本發明的說明書附圖中的工藝流程由下列程序完成:
(1)??原料處理:選用油脂加工廠生產的粗制豆油(亞油酸含量50~55%)為生產原料。
(2)??異構化:須在充氮氣條件下進行;油浴溫度控制在180±2℃;油浴2小時;原輔料配比為
???????????????????????????豆油∶乙二醇∶氫氧化鉀=1∶1∶0.4(重量比)。
(3)??冷卻:將反應液用水冷卻至室溫。
(4)??酸化:加入藥用級12M鹽酸,pH調節至2~3。
(5)??加水:加入重蒸水攪拌5分鐘,靜止后形成反應液相和水相;加水量為豆油重的1/5。
(6)??抽提:用沸程為30~60℃藥用級石油醚抽提上述反應液3次,每次用石油醚的量為豆油體積的1/2。
(7)??鹽水洗:用5%藥用級氯化鈉水溶液洗滌抽提液4次,每次用鹽水量為豆油重的1/4。
(8)??水洗:用重蒸水洗滌上述抽提液3次,每次用水量為豆油重的1/4。
(9)??脫水:將藥用級的無水硫酸鈉加入至上述抽提液,用量為豆油重的1/6。
(10)?過濾:用Whatman濾紙過濾上述抽提液。
(11)?脫溶劑:在絕對壓強為133~1325Pa,反應液控制在室溫條件下蒸發脫去石油醚,得到共軛二烯亞油酸營養油成品。
(12)成品用不透光的防氧化容器(玻璃瓶或有色膠囊)貯藏,溫度控制在-20℃以下。
本發明制備樣品的實例如下:
取100g藥用級乙二醇放入3頸500ml圓底長頸燒瓶,分別裝有機械攪拌器、溫度計和氮氣通入管。將3頸圓底長頸燒瓶置于油浴,氮氣通入乙二醇,油浴溫度提高至180℃,油浴15分鐘;油浴溫度降低至160℃,將3頸圓底長頸燒瓶從油浴中取出,將40g藥用級氫氧化鉀放入3頸圓底長頸燒瓶中,然后將3頸圓底長頸燒瓶放置在油浴中,將油浴溫度提高至180℃,油浴10分鐘。將3頸圓底長頸燒瓶從油浴中取出,邊攪拌邊加入100g豆油;再將3頸圓底長頸燒瓶放置于油浴中,溫度保持在180±2℃并在充氮狀態下攪拌2小時;從油浴中將3頸圓底長頸燒瓶取出,用自來水將其冷卻至室溫;將50ml?12M藥用級鹽酸加至混合物中,攪拌15分鐘,再用12M藥用級鹽酸將混合液pH調整至2~3,然后將20ml重蒸水加入至混合液中,攪拌5分鐘,混合液移至分液漏斗中,用50ml沸程為30~60℃石油醚抽提三次。將分液漏斗中的水相層排出,用25ml?5%藥用級氯化鈉洗滌石油醚萃取液4次,然后用25ml重蒸水洗滌石油醚混合液3次,再將該萃取液移至500ml燒瓶中,用16~18g藥用級無水硫酸鈉去除石油醚萃取液中的水分。石油醚萃取液通過Whatman濾紙過濾至500ml圓底燒瓶中,在真空條件下(絕對壓強為133~1325Pa)用旋轉蒸發器去除石油醚,到共軛二烯亞油酸營養油,其貯存條件:避光;沖氮;-20℃以下。
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