[發明專利]可流動的含煙酰胺的粉末及其生產方法

無效

• 申請號: 00132141.2
• 申請日: 2000-12-08
• 公開（公告）號: CN1308064A
• 公開（公告）日: 2001-08-15
• 發明（設計）人: 馬丁·克費爾;盧茨·羅蘭;托比亞斯·達爾奇;弗里德爾·舒爾特海斯;漢斯－阿爾布雷希特·哈塞伯格;貝恩特·巴赫曼;格拉爾德·普法夫
• 申請（專利權）人: 德古薩－于爾斯股份公司
• 主分類號: C07D213/82
• 分類號: C07D213/82
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司
• 代理人: 過曉東

本發明涉及一種可流動的含煙酰胺的粉末和一種生產可流動的、低塵煙酰胺粉末的方法，該方法以水含量最高為5％的煙酰胺熔體為起始原料，通過塔內形成熔滴，并使熔滴凝固和冷卻。

提供熔體的方法有多種。如可以熔融按US?2,471,518、GB?771?517、DE-PS?828?247或DE-PS?2?131?813制造的干燥的固體產品，其應用不受制造地點的限制，并用于本發明。對于本發明的進一步加工來說，更為有利的是直接使用按DE-OS?25?17?053和DE-PS?25?17?054生產的、只含少量雜質的煙酰胺熔體。這一特別優選的方案操作起來相當簡便，而且從能耗的角度來看也有很大優勢。熔體的來源不同，可能不僅含有水，而且還含有有機的或無機的雜質，這隨生產工藝而定。本發明則是針對煙酰胺含量超過90％的熔體。

市場上得到的產品具有較高的純度，有時含量會超過98％，其形式為固體。根據其離析行為，50-1000μm范圍大小的顆粒適合用于飼料混合物。按DE-OS?25?17?053，從熔體中制備煙酰胺的方法是：在致冷的結晶帶上進行平面凝固，并通過粉碎、研磨和篩分等機械方法獲得所需大小范圍的顆粒。而按DE-PS?25?17?054，在致冷的結晶帶上進行的凝固，也可以在熔融相預分離后進行，例如通過霧化或成滴。然而用這種方式得到的煙酰胺使用時有其不便，因為其在長期儲存后可能會結塊。

本發明的目的是提供一種從熔融的煙酰胺出發制備無塵、易流動的球形粉末的方法。

煙酰胺的熔體可用已知的方式通過用大氣的氧和氨使β-甲基吡啶催化轉化來制備。除掉多相固定床催化劑上的水，氣相中所得的主要產品為煙酸腈，生產過程中的副產物和未反應的起始原料被分離并循環使用。例如按DE-OS?25?17?053和DE-PS?25?17?054的方法，純的腈在NaOH的催化下皂化生成酰胺，最后脫除其中的溶劑，之后再轉化為熔融態。

本發明提供了含煙酰胺的流動粉末以及從常規生產的煙酰胺熔體生產絕大部分是球形顆粒的工藝方法，其特征在于，處于熔融態的產品經平面噴嘴或類似形狀的孔進行細分，所得顆粒在塔中用氣流直接進行熱交換而被冷卻。

上述方法的優點是可以在同一裝置中由熔體生產粉末，所得粉末具有所需的尺寸大小，沒有灰塵，呈現球形，因而具有優異的流動性。

進行細分的液相中，水含量為0wt.％-5wt.％，優選為0wt.％-0.5wt.％，更優選為0wt.％-0.1wt.％；溫度為高于熔點至250℃，優選為130℃-170℃。此處可以用50μm-300μm的孔在0.1巴至20巴的噴射壓力下產生噴流。優選在入口段的入口側配有圓柱形孔，以利于流動。孔的縱軸可以按需要取向，優選向下與地球重力場平行，或向上與垂直面成10°-60°的角度，優選20°-40°的角度。射流因波浪板分散的不穩定而被分散，或優選采用層狀板分散射流。

本發明一種特別優選的變化形式包括用振動能激發用于生產熔滴的噴嘴、噴嘴板、可以收集上述熔滴的裝置，或者熔體本身，振動頻率在100Hz至1MHz之間，優選在1kHz至30kHz之間，以及為此目的基于磁場和電場交互作用的振動系統，或基于利用壓電效應的振動系統。這種激發會產生特別窄的熔滴粒徑分布范圍。

制得的熔滴可以用氣流直接進行熱交換，直到其凝固和/或冷卻。例如，液氮可以用作進行冷卻的氣體。另外，也可以在外部熱交換器中(見圖1(7))用冷卻水或冷水進行間接冷卻。如果氣體和熔滴同向流動，那么固化要比逆流操作相對加快。

在另一個實施方案中，氣體與熔滴逆向流動，并將至少外部已凝固的熔滴收集于塔底的流化床中。該流化床采用同一氣流進行流化。流化床中的顆粒優選是與所制得的顆粒相同的顆粒。由于流化床提供了可以進行徹底的固化和冷卻的滯留時間，因而可以降低滴降高度。氣體用冷水或冷卻鹵水間接換熱冷卻，并可循環使用。在一特別優選的方案中，氣流與熔體流的質量比為40∶1-80∶1。

另外，還可以將至少外部已凝固的熔滴收集于一水平的流化床裝置中。該裝置可以細分成多個區，使得可以在其中進行后干燥和/或冷卻。制得的粉粒只要一達到其最后強度，就可將其卸出，而且還可任選地經過一冷卻器(見圖1(5))，然后進行篩分和包裝。