[發明專利]連續制備3,5,5－三甲基環己－3－烯－1－酮(β－異佛爾酮)的方法

無效

• 申請號: 00126812.0
• 申請日: 2000-06-22
• 公開（公告）號: CN1292374A
• 公開（公告）日: 2001-04-25
• 發明（設計）人: R·泰斯爾;G·馬蒂諾－戈希
• 申請（專利權）人: 阿托菲納公司
• 主分類號: C07C49/603
• 分類號: C07C49/603;C07C45/61
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 周慧敏

1)連續制備3，5，5-三甲基環己-3-烯-1-酮(β-異佛爾酮)的方法，其中把通過丙酮在堿性質中的三聚化作用制得的3，5，5-三甲基環己-2-烯-1-酮(α-異佛爾酮)在均相催化劑存在下，進行異構化作用，該方法的特征在于實施下列幾個步驟：

a)向反應區中連續地加入α-異佛爾酮和堿性氫氧化物溶液，

b)使該反應混合物的溫度為至少等于150℃，

c)從該反應混合物中同時連續地提取下列物質：

①在350毫巴至大氣壓的壓力下和在150-216℃溫度下，蒸餾提取含有30-90％(重量)的β-異佛爾酮的餾分，

②通過泄流，提取其重量含量至多占反應混合物的7％(重量)的重質產物，

d)在減壓和溫度為100-150℃的條件下，連續不斷和同時地對上述在c)①中提取的餾分進行精餾，以獲得純度，按β-異佛爾酮／α-異佛爾酮的比例計，高于99％的β-異佛爾酮，

e)連續不斷地將精餾后的殘渣送回反應區。

2)根據權利要求1所述的方法，其特征在于在上述步驟b)中，反應混合物的溫度控制為185-216℃。

3)根據權利要求1或2所述的方法，其特征是在上述步驟c)①中蒸餾餾分中含有50-70％(重量)的β-異佛爾酮。

4)根據權利要求1-3中之一所述的方法，其特征是該堿性氫氧化物是KOH。

5)根據權利要求1至4中之一所述的方法，其特征是所述堿性氫氧化物是溶于低分子量的脂族醇中。

6)根據權利要求5所述的方法，其特征是所述低分子量的脂族醇是甲醇或乙醇。

7)根據權利要求1-6中之一所述的方法，其特征是所述堿性氫氧化物的使用重量至多等于所用的(即送入反應區)的α-異佛爾酮的0．03％(重量)。

8)根據權利要求7所述的方法，其特征是所述堿性氫氧化物的使用重量占所用的α-異佛爾酮的0．010-0．020％(重量)。

9)根據權利要求1所述的方法，其特征是使從異構化反應器中泄流出的重質產物(即步驟c)②)在制備α-異佛爾酮的生產線中循環。????

10)根據權利要求9所述的方法，其特征是在丙酮三聚合反應之后，并在堿性催化劑進行中和之前，把所述重質產物送入制備α-異佛爾酮的生產線。