[發明專利]從含鉑碘化銀渣中回收銀鉑的方法

無效

• 申請號: 00122340.2
• 申請日: 2000-08-25
• 公開（公告）號: CN1339611A
• 公開（公告）日: 2002-03-13
• 發明（設計）人: 賀小塘;吳喜龍;白鈞;楊文剛;王富旭;吳志鴻
• 申請（專利權）人: 貴研鉑業股份有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00
• 代理公司: 昆明正原專利代理有限責任公司
• 代理人: 劉娟宜

本發明涉及含貴金屬廢料的回收，特別是從鉑類抗癌藥物中產生的含鉑碘化銀渣中回收銀鉑。

隨著科學技術的發展，鉑族金屬和金、銀的應用領域不斷擴大，用量日增，廢料的再生回收在生產中的地位愈來愈重要。現代廢料再生回收已成為貴金屬生產的重要組成部分，二次金屬已成為貴金屬的重要來源。在鉑類抗癌藥物生產中，最終產物除產品外還有含鉑碘化銀廢渣。有效的回收該廢渣中的銀鉑有助于擴大二次金屬利用率和降低生產成本。《貴金屬》(1997增刊)刊載的“鉑類抗癌藥物生產中含鉑碘化銀渣的綜合回收”一文，報道了一種用水合肼還原硝酸分銀綜合回收含鉑碘化銀渣中的鉑、銀、碘的方法。該法回收銀鉑的工藝流程為：將在堿性條件下由水合肼還原含鉑碘化銀渣得到的銀鉑渣用硝酸溶解分離銀鉑，經后續傳統工藝處理實現銀鉑的回收。用該法實現了銀鉑較高的回收率。

但用硝酸分銀時，由于銀鉑粉中鉑粒度細，具有很高的活性，雖嚴格控制硝酸濃度和反應溫度，仍有部分鉑進入硝酸銀溶液中，銀鉑相互分散，分離困難，造成鉑回收率低，用硝酸溶解銀鉑合金時，銀鉑會同時進入溶液，用氯化鈉沉銀，部分鉑以Ag₂PtCl₆形式與AgCl共沉淀，同時AgCl會吸附大量的鉑，鉑分散在銀中，鉑回收率低。

本發明的目的在于提供一種從以銀鉑為主體的廢料、特別是從鉑類抗癌藥物生產中產生的含鉑碘化銀渣中有效分離回收銀鉑的方法。

本發明的銀鉑回收工藝為：

1、首先采用傳統的水合肼還原法將含銀鉑廢料在堿性環境中還原；

2、將還原得到的銀鉑渣用濃度98％的工業濃硫酸加熱溶解分離銀鉑，加熱溫度為140～180℃，最佳溫度為150～170℃，加熱時間為1～2小時，液固比為6∶1。

3、采用傳統工藝將分銀后的鉑渣用王水溶解，氯化銨沉鉑，煅燒得海綿鉑：分銀后的含銀母液用氯化鈉沉淀，堿性條件下甲醛還原得到銀粉。

由于本發明采用濃硫酸溶解銀以分離銀鉑，使銀鉑分離容易，鉑不進入溶液，避免了硝酸溶銀帶來的銀鉑間相互擴散及氯化銀吸附鉑，因而銀鉑的回收率分別達到銀98.5％以上和鉑99％，得到的海綿鉑和硝酸銀可返回鉑類抗癌藥物的生產中，這樣還可降低藥物生產的成本，節約了原料，使有限的鉑資源得到更大限度的利用。

本發明的方法還可用于處理各種銀鉑合金廢料。

實施例：

1、將鉑類抗癌藥物生產中形成的含鉑碘化銀渣用水合肼還原，干燥后取100g銀鉑渣，用98％工業濃硫酸600ml于160℃下熔銀1小時以分離銀鉑，銀浸出率為98.l％，分銀后鉑渣用稀王水(HCl∶HNO₃＝5∶1)溶解，濃縮趕硝，過濾，一次NH₄Cl沉鉑，煅燒得純度為99.95％海綿鉑，鉑回收率為99％。分銀后的母液同洗水合并用工業NaCl沉銀，AgCl經水洗后加水懸浮，用20％NaoH溶液調PH至于11，加熱至80℃，加入甲醛還原得純度為99.9％的銀粉，銀回收率為98％。

2、將鉑類抗癌藥物生產中形成的含鉑碘化銀渣用水合肼還原，干燥后稱取7530g，其中含Pt6.66％，Ag93.26％，用98％的工業濃硫酸45.0L于180℃下溶解銀1.5小時以分離銀鉑，濃硫酸(V)∶銀鉑渣(W)＝6∶1，銀浸出率為99.41％。分銀后鉑渣用稀王水(HCl∶HNO₃＝5∶1)溶解，濃縮趕硝、過濾，一次NH₄Cl沉鉑，煅燒得純度為99.95％海綿鉑499.59g，鉑回收率為99.62％。將分銀后的母液同洗水合并用工業NaCl沉銀，AgCl經水洗后加水懸浮，用20％NaOH溶液調PH至于11，加熱至80℃，加入甲醛還原得純度為99.9％的銀粉6917.14，銀回收率98.5％。