[發明專利]絡合精餾技術與高純甲萘胺的制備

無效

• 申請號: 00122124.8
• 申請日: 2000-07-18
• 公開（公告）號: CN1334132A
• 公開（公告）日: 2002-02-06
• 發明（設計）人: 肖如亭;李乃瑄;董慶潔;孫有光;謝秀榮
• 申請（專利權）人: 天津理工學院
• 主分類號: B01D3/34
• 分類號: B01D3/34;C07C211/58
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種新型的精餾技術，屬分離技術領域。

精餾技術是化工、輕工、食品、醫藥等工業中廣泛采用的一種分離技術。其原理是基于待分離的物質間具有不同的揮發性能，易揮發組分相對于難揮發組分而言具有大于1的相對揮發度。相對揮發度越大，精餾分離越容易，相對揮發度越接近于1，精餾分離越困難，當兩種物質的相對揮發度等于1或存在共沸點時，就不能用普通的精餾技術將它們分離開來，對于相對揮發度非常接近于1或存在共沸點的難分離物系，需要采用特殊的精餾技術才可能將它們分離。

目前應用較多的特殊精餾技術有共沸精餾、萃取精餾、溶鹽精餾及溶鹽萃取精餾等。共沸精餾是加入一種共沸劑以生成低沸點的共沸物，從而提高原物系的相對揮發度而達到分離的目的；萃取精餾是加入一種高沸點萃取劑，利用萃取劑與原物系中各組分的相互作用力的不同，與萃取劑作用力大的組分的揮發度降低，從而增大了原物系的相對揮發度而達到分離；溶鹽精餾及溶鹽萃取精餾均適用于含有水或醇的電解質溶液體系的精餾分離，在這種體系中，作為電解質的鹽完全離解為離子，介電常數和極性大的組分聚集在鹽離子的周圍，揮發度降低，而介電常數和極性小的組分遠離鹽離子所在區域，揮發度不變或增大，從而增大原物系的相對揮發度而實現分離。這些技術在現有的“化工原理”或“新型傳質分離技術”等教材中均有詳細介紹。對于許多相對揮發度接近于1或存在共沸點的難分離物系，采用這些特殊精餾技術可獲得令人滿意的分離效果，如在由95％的工業乙醇制取無水乙醇時，以苯為共沸劑的共沸精餾法及加入氯化鈣的溶鹽精餾法均為成功的方法。但對于萘胺等沸點比較高的難分離物系，由于難于找到高沸點的共沸劑或萃取劑而無法使用共沸精餾和萃取精餾方法，而在萘胺等完全不含水或醇的有機難分離體系中由于鹽不能離解為離子而使溶鹽精餾及溶鹽萃取精餾方法難以使用。因此，開發新的適用于萘胺等高沸點的完全不含水或醇的有機難分離物系的特殊精餾方法是非常有意義的。

本發明的目的是提供一種適用于萘胺等高沸點的完全不含水或醇的有機難分離物系的特殊精餾方法，它能使萘胺等高沸點的有機難分離物系的精餾分離過程變得經濟且容易進行。

為實現本發明的目的，本發明的方法也是在精餾塔上實現的，塔底用再沸器提供蒸汽，塔頂用冷凝器提供部分回流，塔中部有若干股進料，其特征是在精餾塔的高于塔釜的某股連續的進料中通過絡合器連續加入一種揮發性很低或者完全不揮發的且至少能夠和原物系中的難揮發組分生成絡合物的絡合劑，這種絡合劑與難揮發組分生成絡合物的穩定性須大于與易揮發組分生成絡合物的穩定性。可以在塔頂回流中加入絡合劑，這時有利于在塔頂得到很高純度的易揮發組分產品以及在塔底得到高純度的難揮發組分產品；也可以在某股原料進料中加入絡合劑，此時有利于在塔底得到高純度的難揮發組分產品。進入精餾塔的絡合劑以與原物系中至少包括難揮發組分的某些組分或各組分生成高沸點絡合物的方式溶解在物料中，在絡合物向精餾塔下方流動時，絡合劑不斷與易揮發組分解絡而優先與難揮發組分絡合。由于這種汽液平衡過程與絡合平衡相復合的結果，降低了難揮發組分的揮發性，增大了易揮發組分的相對揮發度，從而能夠在塔頂容易地得到高濃度的易揮發組分產品，塔底得到含有絡合劑的高濃度的難揮發組分物料。在解絡器中于一定條件下對塔底物料進行處理，使絡合物解絡而回收絡合劑重復使用，同時得到脫絡合劑的塔底產品。如果塔底產品為廢渣且絡合劑很便宜時，也可不回收絡合劑。本發明的這種特殊精餾技術可稱之為絡合精餾技術。

采用絡合精餾技術的結果，由于物系相對揮發度的提高，使得精餾塔的高度得以降低，節約設備投資，也可使最小回流比大幅度減小，大規模降低操作費用，降低生產成本。

圖1是絡合精餾的一種流程的原理示意圖，在該流程中，絡合劑是在塔頂的回流中加入塔內的。下面以從工業粗甲萘胺為原料制備高純甲萘胺為例，結合圖1詳細說明本發明的方法和優點。