[發明專利]一種莠滅凈的生產方法

無效

• 申請號: 00116298.5
• 申請日: 2000-06-02
• 公開（公告）號: CN1326931A
• 公開（公告）日: 2001-12-19
• 發明（設計）人: 鄭助實;蔡安邦
• 申請（專利權）人: 長興縣中山化工有限公司
• 主分類號: C07D251/52
• 分類號: C07D251/52;A01N43/68
• 代理公司: 浙江省專利事務所
• 代理人: 胡紅娟

本發明是關于一種農用除草劑莠滅凈的生產方法。

莠滅凈(又名阿滅凈)，化學名2-乙氨基-4-異丙氨基-6-甲硫基-1，3，5-三嗪。分子式為：C₉H₁₇N₅S，分子量為227.3，化學結構式為：

莠滅凈的理化性質：無色粉末，熔點84-86℃，蒸汽壓0.11Pa(20℃)，溶解度為水18.3mg/l(20℃)，溶于丙酮、三氯甲烷、甲醇等。

莠滅凈是一種內吸傳導型除草劑，殺草作用迅速，是一種典型的光合作用抑制劑。主要用于防治甘蔗、菠蘿、玉米、咖啡等耕地雜草生產。近年發現該產品在低濃度下具有促進植物生長的作用，應用范圍擴大，產量成倍增長。

莠滅凈是60年代初瑞士J.R?Geigy公司首先開發并推廣的產品。以色列阿甘化學公司于1994年開始在我國獲準登記，進入中國市場，商品名為阿滅凈。

目前國內外莠滅凈的合成方法均以莠去津為起始原料經反應而成。莠去津中間體為無色粉粒，分子式為C₈H₁₄N₅Cl，分子量215.7，熔點為175-177℃，溶解度(20℃)水30mg/l，三氯甲烷52g/l，化學結構式為：

莠去津也是一種除草劑，我國已有生產該產品的成熟工藝，市場有商品可購。莠滅凈的主要合成方法有：(1)甲硫醇法：

此法優點是操作簡單，收率高，但甲硫醇市場緊缺，且沸點極低，給運輸帶來困難，同時操作稍有不慎，易造成甲硫醇流失，造成反應物比例失調，且使用溶劑成本較高。(2)甲硫醇鈉法：

此法優點是操作簡單，反應時間短，但目前反應工藝尚在探索中。(3)雙硫橋法：

其工藝路線為將一定配比的莠去津、二硫化鈉、水加入反應器中，在80-100℃下保溫4小時，保溫結束后，加入液堿，保溫5小時后，反應器中引入空氣進行氧化，時間2.5小時。氧化結束，降溫至45℃，滴加硫酸二甲酯，溫度不超過70℃。所加莠去津、二硫化鈉、液堿、硫酸二甲酯的摩爾比為1∶1.1∶1∶1。加完，在45-50℃溫度下，保溫2小時。控制PH值在10-12時結束反應，脫溶、冷卻、抽濾、洗滌、烘干得成品。

此法優點是反應所需原材料均為國內商品化產品，市場上易得，生產成本低。目前其反應以水作溶劑，物料配比不當，反應溫度控制困難，容易產生副反應，產品得率在85％左右，含量在90％以下，反應周期太長，“三廢”處理難度大。

本發明的目的在于提供一種反應周期短、工藝合理、產品得率高的莠滅凈生產方法。

本發明采用雙硫橋法生產莠滅凈，其生產工藝為：(1)將常規配比的莠去津、二硫化鈉、液堿加入反應器中；(2)將C₂-C₅的醇作為溶劑加入反應器中；(3)將烷基磺酸鹽或烷基苯磺酸鹽其中之一的鹽作為催化劑加入反應器中；(4)在80-100℃下保溫5-6小時；(5)保溫結束后，降溫至45-55℃，按配比滴加硫酸二甲酯，溫度不超過70℃；(6)在45℃-70℃溫度下，保溫2-3小時。觀察反應液達到透明時結束反應，脫溶、冷卻、抽濾、洗滌、烘干得成品。

所述的醇為異丙醇或正丙醇；其加入量為每800-1500ml/mol莠去津。

所述的烷基磺酸鹽或烷基苯磺酸鹽加入量為0.5-6g/mol莠去津。

所述的烷基磺酸鹽為烷基磺酸金屬鹽；

所述的烷基苯磺酸鹽為烷基苯磺酸銨鹽。

本發明的最大特點是以烷基磺酸鹽或烷基苯磺酸鹽作催化劑，它使反應速度加快，并提高反應選擇性，中間體莠去津幾乎100％被轉化成最終產品，大大降低后處理難度，減少環境污染。同時，反應時間比現有工藝縮短一半，極大提高生產效率。

本發明的另一個顯著的優點是在反應過程中選用了異丙醇或正丙醇作為溶劑，異丙醇或正丙醇不溶解莠去津，但能溶解最終產品莠滅凈。這樣就很容易判斷反應是否終結。同時以溶劑的沸點為最佳反應溫度，這樣反應溫度不是太高，脫溶時又可以用水作冷卻劑，加上縮短反應時間，可以大大節約能源。

以下結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1：