[發明專利]苯二甲酸稀土,其制備方法和該化合物的用途

無效

• 申請號: 00115906.2
• 申請日: 2000-07-17
• 公開（公告）號: CN1283607A
• 公開（公告）日: 2001-02-14
• 發明（設計）人: 彭世杰;彭先彧;張學群
• 申請（專利權）人: 彭世杰
• 主分類號: C07C63/15
• 分類號: C07C63/15;C08K5/092
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及新穎的苯二甲酸稀土，其制備方法，以及該化合物作為熱穩劑和偶聯劑的用途。

目前在聚氯乙烯加工成型中，其熱穩劑仍然是以三鹽基性硫酸鉛、二鹽基性亞磷酸鉛、堿式碳酸鉛等無機鉛鹽為主。在聚氯乙烯加工工藝過程中，其產生的毒性大，對環境污染嚴重，而取代無機鉛鹽無毒性的熱穩劑中，有機金屬錫化合物、有機銻化合物等，又存在著合成工藝復雜，價格昂貴的缺點，使一般聚氯乙烯化學建材、絕緣材料、人造革、鋪墊材料難以承受。在對塑料材料大填充無機粉體，如碳酸鈣、滑石粉、石英粉、硫酸鋇等時，所使用的硅烷、鈦酸酯、鋁酸酯、有機硼酸酯、磷酸酯等偶聯劑，又都存在著合成工藝復雜，價格較貴且偶聯效果較差的缺點。

本發明的目的之一在于提供一類新穎苯二甲酸稀土。

本發明的目的之二是提供合成本發明化合物的方法。

本發明的目的之三是提供本發明化合物在聚氯乙烯加工成型中作低毒、價格較低的熱穩定劑。

本發明的目的之四是提供本發明化合物在塑料填充無機粉體時作合成工藝簡單、價格低、偶聯效果好的偶聯劑。

本發明新的苯二甲酸稀土化合物用下述通式表示：

(RE)₂[C₆H₄(COO)₂]₃其中RE表示鑭、鈰、鐠、釹。

上述化合物中RE表示鑭、鈰、鐠、釹。

其中苯二甲酸稀土可以是對苯二甲酸稀土、鄰苯二甲酸稀土或者是間苯二甲酸稀土，優選對苯二甲酸稀土和鄰苯二甲酸稀土，最優選對對苯二甲酸稀土。

本發明化合物的制備方法包括以下步驟：

a．在50°～70℃的氫氧化鈉溶液中，勻速加入苯二甲酸，無論是對苯二甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐或者它們的任意比例混合物，用氫氧化鈉或苯二甲酸調節所得溶液的PH為7．2～7．8。

b．在35°～50℃氯化稀土溶液中，逐步加入上述所得的苯二甲酸皂化液，至不再生成白色沉淀為止。然后升溫至85°～100℃并保持15分鐘后靜止，傾出上層液體。

c．將上述所得沉淀加水反復洗滌，直到濾液不與1％的AgNO₃溶液生白色沉淀為止。在95°～105℃下烘干沉淀物，研磨至細度為325目即成為成品。

本發明的化合物，用于在聚氯乙烯成型加工中以其為主要活性成分，與其它熱穩定劑組合成組合物，作復配熱穩劑。

本發明的化合物作為在聚乙烯、聚丙烯、高壓聚乙烯、低壓聚乙烯、ABS塑料、合成橡膠制品填充無機粉材料時做偶聯劑。

本發明的化合物在聚氯乙稀的成型加工中，可部分取代有機錫做透明的熱穩定劑，或者與其它熱穩定劑復配代替毒性大，對環境污染嚴重的無機鉛鹽和價格較高的有機類熱穩定劑。

本發明化合物可作偶聯劑，其偶聯效果高于通常使用的有機烷類、有機硼酸酯類、有機鈦酸酯類偶聯劑，并且價格低，無毒性，不水解，高溫不分解，始終保持與無機粉體和高分子材料和親合力。

本發明原料豐富，資源充沛，合成工藝簡單，產品無毒、無異味，包裝、儲藏、運輸使用進程安全，特別易于推擴和進入國內外市場。

實施例1：對苯二甲酸稀土的制備

a．在1000毫升三口燒瓶內加入20％NaOH溶液約400毫升，升溫至60°±3℃，在不斷攪拌下，從加料口逐步勻速加入170克對苯二甲酸，加料時間控制約為40分鐘，繼續保持溫度60°±3℃和攪拌速度1小時。然后測定燒瓶內溶液的PH值，如PH值大于8則再加入2～4克對苯二甲酸。如PH值小于7，則再加入20％NaOH溶液4～6毫升。如此調節PH值到7．2～7．8。靜止，自然澄清，過濾，所得液體即為對苯二甲酸的皂化液。

b．將100份氯化稀土溶于400份水中，不斷攪拌下加入上述所制得的對苯二甲酸皂化液，直至上層液不再產生白色或微黃沉淀為止，加溫至95°～100℃，保溫攪拌30分鐘，靜止降溫，傾出或吸出上層清液。

c．將上述所得的沉淀用水反復洗滌，直至洗滌廢液不與1％的AgNO₃溶液不再產生白色沉淀為止。在95°～100℃溫度下烘干，粉碎至325目細度，得對苯二甲酸稀土98～102份。

分子式：(RE)₂[C₆H₄(COO)₂]₃

平均分子量：774。

物理性質：白色或微黃色輕體細粉末。不溶于水、乙醇。溶于酯類。

實施例2：鄰苯二甲酸稀土的制備。