[發明專利]用于炭材料連接的粘接劑

無效

• 申請號: 00113381.0
• 申請日: 2000-04-21
• 公開（公告）號: CN1269390A
• 公開（公告）日: 2000-10-11
• 發明（設計）人: 劉檳;蔣建純;熊翔;易茂中;劉根山;黃伯云
• 申請（專利權）人: 中南工業大學
• 主分類號: C09J161/06
• 分類號: C09J161/06
• 代理公司: 中南工業大學專利事務所
• 代理人: 袁翔

本發明涉及一種以改性酚醛樹脂為基料，以超細碳黑粉為主要填料的耐高溫特種粘接劑、其制備方法及其在碳素材料和C/C復合材料等炭材料連接中的應用。

碳素材料是通過有機物的熱解，并進一步在高溫下排除非碳元素所形成的含碳量很高的固體；C/C復合材料是以碳為基體的碳纖維或石墨纖維增強的材料。碳素材料和C/C復合材料因具有許多特殊性能，在國民經濟各個部門，既可以作結構材料又可以作功能材料，得到越來越廣泛的應用，尤其是在高溫、高技術材料應用領域，其特殊性能是其他材料無法比擬的，因此研究和開發碳素材料及C/C復合材料具有很重要的社會效益和經濟效益，它們之間的連接也是研究和開發重要方面之一。粘接是一種簡單、易行的方式，但是各種有機粘接劑難以在高溫下持久工作；無機耐高溫陶瓷粘接劑雖然能在高溫下工作，但是由于它們的熱、電、磁等性能與碳素材料及C/C復合材料性能相差很大，因存在熱應力而使材料的粘接部位破壞，而且影響碳素材料及C/C復合材料優越的導熱、導電性能，有的甚至與碳發生反應形成層間化合物，破壞材料的結構。因此普通粘接會限制和影響碳素材料和C/C復合材料的廣泛使用和獨特性能，甚至產生結構破壞。通常它們之間的連接是采用螺接和鉚接的方式，但是這兩種方式只是機械地連接，接觸表面由于相互摩擦而產生磨損、松動，應用同樣受到限制。

本發明的目的是采用新的配方、新的工藝來實現碳素材料或C/C復合材料之間的連接，保證它們的粘接部位在高溫條件下有一定的強度，而導熱導電等使用性能不受(或少)受影響。

本發明的技術方案描述如下：

(1)改性酚醛樹脂的制備

酚醛樹脂是由酚類(苯酚、甲酚、二甲酚等)和醛類(甲醛、乙醛、糠醛等)，在酸或堿催化劑作用下合成的聚合物。本發明中的改性酚醛樹脂是由硼改性苯酚和甲醛(37％溶液)等在堿催化劑作用下合成的，其配方中硼改性苯酚/甲醛摩爾比為1/1.5-1/3.5之間，最好在1/2.4-1/2.8之間，制備方法為先加入全部的硼改性苯酚和甲醛總量的40-60％，水浴加熱，水溫保持95℃，攪拌反應45-55分鐘，再加入余下的全部甲醛，同時加入40％NaOH溶液，將反應液PH值調至＞7，繼續在上述條件下攪拌反應充分，大約40分鐘左右，再自然冷卻至室溫即為改性酚醛樹脂，在室溫下，其為粘稠狀溶膠，溶于無水乙醇等。采用蒸發法測得該廢性酚醛樹脂含固量為50-55％。

(2)粘接劑的制備

用無水乙醇(化學試劑)稀釋改性酚醛樹脂溶膠[它們體積比＝(1.5-2.5)/5]，再加入碳黑粉作填料，碳黑粉/改性酚醛樹脂＝3-28％，作為碳素材料或C/C復合材料粘接表面的初始粘膠劑。初始粘膠劑固化和碳化后的產物作為最終粘結劑。

(3)連接方法

試樣制備：碳素材料或C/C復合材料試樣的接合表面要用細砂紙磨平，保證接合面之間完全接觸，然后用無水乙醇清洗和脫脂處理，再在烘箱中110-130℃下烘干備用。

試樣涂刷初始粘膠劑：在烘干了的試樣表面刷涂初始粘膠劑1-4次，其刷涂方法是：前一次刷涂的初始膠粘劑涼干后，再刷后一次；刷涂好的試樣涼干后，把它們接合在一起，用夾具夾緊；

接合：把上了夾具的試樣放入電阻爐中，使初始粘膠劑在130-150℃空氣中固化1-2小時，形成有一定接合強度的粘接樣；然后再把粘接樣放入有氬氣保護的固化爐(或真空爐，真空度≥20Pa)中炭化；700-1100℃或更高溫度保溫1-2小時，通過接合面之間炭化產物的擴散使試樣粘接起來。

本發明的優點在于：采用這種連接技術可使接合面達到一定程度的原子結合，保證連接有一定的強度。克服了鉚接和螺接等機械連接造成的摩擦、磨損等缺點，又克服了傳統有機膠不能持久耐高溫、無機陶瓷膠與粘接基體相容性差等缺點，能保證碳素材料和C/C復合材料的各種優越性能基本上不受影響、使用不受限制。此外，本發明工藝簡單，成本低廉。可以解決碳素材料和C/C復合材料之間連接和修補等問題，給碳素材料和C/C復合材料的實際科研和生產帶來了方便，有較好的社會效益和經濟效益。

實施例可進一步說明本發明使用詳情：

實施例1