[發明專利]導向劑法快速合成ZSM－5分子篩的方法

有效

• 申請號: 00109593.5
• 申請日: 2000-06-28
• 公開（公告）號: CN1100005C
• 公開（公告）日: 2003-01-29
• 發明（設計）人: 胡津仙;李永旺;相宏偉;徐元源;何麗民;高明軒
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司)
• 代理人: 李毅,魏樹巍

1.一種利用導向劑快速合成ZSM-5分子篩的方法，其特征在于步驟如下：

a.導向劑的制備方法：

(1)將硅源與總用水量的一半配制成A溶液；

(2)將鋁源與總用水量的另一半配成溶液，用無機酸或無機堿調節至溶液中所含Na⁺摩爾濃度為0.027-2.223M，則為B溶液；

(3)將A溶液裝入合成釜中，攪拌均勻；

(4)滴加有機胺于釜中，繼續攪拌10-30分鐘，使溶液完全均勻；

(5)最后將B溶液完全滴入，再攪拌20-30分鐘開始升溫；

(6)首先以小于20℃/小時的速率由室溫升至115-125℃，保持恒溫15-20小時；

(7)再繼續以小于15℃/小時的速率由115-125℃升至150-155℃恒溫1-2小時完成；

(8)冷卻、降溫，將釜中液體移出；

(9)采用離心沉降法或離心分離法將溶液分離，得到的上層透明的液體部分即為導向劑，

上述的原料組成摩爾比為：

Al₂O₃???????SiO₂???????Na₂O?????有機胺???????水

?1???????????20-100????????3-10???????25-40?????2500-5000

b.分子篩的合成：

(1)將硅源與總用水量的一半配制成C溶液；

(2)將鋁源與總用水量的一半配成溶液，用無機酸或無機堿調節至溶液中的Na⁺摩爾濃度為0.045-3.335M，則為D溶液；

(3)將C溶液裝入合成釜中，攪拌均勻；

(4)滴加導向劑于釜中，繼續攪拌10-30分鐘，使溶液完全均勻；

(5)最后將D溶液完全滴入，再攪拌20-30分鐘開始升溫；

(6)首先以小于20℃/小時的速率由室溫升至120-125℃，保持恒溫35-40小時；

(7)再繼續以小于15℃/小時的速率由120-125℃升至155-160℃恒溫20-25小時；

(8)冷卻、降溫，將釜中液體移出；

將上述液體進行固液分離后進行洗滌，洗至PH值約為8左右后置于烘箱中于100-120℃烘干6-10小時，得到ZSM-5分子篩原粉，

所述的原料組成摩爾比為：

Al₂O₃?????SiO₂???????Na₂O?????????水

??1????????20-100????????5-15???????2500-5000

導向劑與Al₂O₃、SiO₂、Na₂O和水各組成之和的體積比為：

導向劑∶(Al₂O₃+SiO₂+Na₂O+H₂O)＝(5-20)∶100

上述的水全部為無離子水。

2.如權利要求1所述的一種利用導向劑快速合成ZSM-5分子篩的方法，其特征在于所述的鋁源為硫酸鋁、硝酸鋁。

3.如權利要求1所述的一種利用導向劑快速合成ZSM-5分子篩的方法，其特征在于所述的無機酸為硫酸、硝酸、磷酸。

4.如權利要求1所述的一種利用導向劑快速合成ZSM-5分子篩的方法，其特征在于所述的無機堿為氫氧化鈉、碳酸鈉。

5.如權利要求1所述的一種利用導向劑快速合成ZSM-5分子篩的方法，其特征在于所述的硅源為模數為2.8-3.2的水玻璃、硅溶膠、白碳黑。

6.如權利要求1所述的一種利用導向劑快速合成ZSM-5分子篩的方法，其特征在于所述的有機胺為正丁胺、乙二胺、乙胺、1.6-己二胺。