[發(fā)明專利]大規(guī)模凈化碳納米管的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 00109207.3
• 申請日: 2000-06-14
• 公開（公告）號: CN1277146A
• 公開（公告）日: 2000-12-20
• 發(fā)明（設計）人: 李鐵真;柳在銀
• 申請（專利權(quán)）人: 李鐵真;株式會社日進納米技術
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司
• 代理人: 甘玲

本發(fā)明涉及大規(guī)模凈化碳納米管的方法。

碳納米管具有直徑為幾納米、高寬比為10-1000的微小圓柱結(jié)構(gòu)。而且，碳納米管為扶手椅形結(jié)構(gòu)時具有導電性、為鋸齒形結(jié)構(gòu)時具有半導電性，并且，可用作場發(fā)射器件、白光源、鋰二次電池、儲氫電池、陰極射線管(CRTs)的晶體管或組合件的電子發(fā)射源。碳納米管的這些工業(yè)應用是由高純碳納米管來確保的。

用于合成碳納米管的電弧放電方法(C.Journet等人，Nature，388，756(1997)和D.S.Bethune等人，Nature，363，605(1993))和激光淀積法(R.E.Smally等人，Science，273，483(1996))生成的是原生碳納米管，而不是純凈的碳納米管。這些原生的碳納米管包含各種雜質(zhì)，如石墨相或非晶相碳塊，碳顆粒(小于碳塊并粘附在各個碳納米管的表面上)，或者催化金屬顆粒。

適于大規(guī)模合成碳納米管的氣相合成法(R.Andrews等人，Chem.Phys.Lett.，303，468，1999)也產(chǎn)生粘附于碳納米管的內(nèi)壁和外壁上過量的金屬催化劑塊和碳顆粒。

對于熱化學氣相淀積(CVD)法(W.Z.Li等人，Science，274，1701(1996)和Shinohara等人，Japanese?J.of?Appl.Phys.，37，1257(1998))或等離子一增強CVD法(Z.F.Ren等人，Science，282，1105(1998))所產(chǎn)生的碳塊要少于使用前述的電弧放電法、激光淀積法和氣相合成法。但是，碳顆粒仍然粘附在碳納米管的表面或側(cè)壁上。

為了從原生碳納米管上除去這些雜質(zhì)，已經(jīng)采用的方法是超聲振動清洗法、離心分離法、化學沉積法、過濾等。但是，這些凈化方法由于其低凈化效率和低產(chǎn)率而不具有優(yōu)勢。

為解決上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種通過除去在原生碳納米管中存在的各種雜質(zhì)，以高凈化度和高產(chǎn)率大規(guī)模地凈化原生碳納米管的方法。

借助包括順序進行的兩步濕凈化步驟和一步干凈化步驟的凈化方法，可以實現(xiàn)本發(fā)明的目的。第一濕凈化步驟是用酸溶液凈化原生碳納米管。第二濕凈化步驟是在丙酮和酸溶液中通過施加超聲振動來凈化第一濕凈化步驟的產(chǎn)物。最后的干凈化步驟是用凈化氣凈化第二濕凈化步驟的產(chǎn)物。

第一濕凈化步驟包括將未凈化的原生碳納米管浸入酸溶液中，清洗用酸處理的碳納米管，并且濾去分離的雜質(zhì)。

優(yōu)選地，該酸溶液是硝酸或鹽酸。

第二濕凈化步驟包括將來自第一濕凈化步驟的原生碳納米管浸入丙酮和酸溶液中，并施加超聲振動。清洗經(jīng)丙酮和酸溶液處理的碳納米管，向經(jīng)清洗的碳納米管施加超聲振動，來分離粘附在碳納米管表面的雜質(zhì)。然后濾除雜質(zhì)。

優(yōu)選地，該丙酮和酸溶液是含有丙酮、硝酸和鹽酸的溶液，或者是含有丙酮、硝酸和醋酸的溶液。

優(yōu)選地，干凈化步驟包括向熱擴散設備的反應爐中供應凈化氣，利用在該反應爐中熱分解的凈化氣來凈化該碳納米管。

優(yōu)選地，該凈化方法還包括在碳納米管凈化之前升高反應爐的溫度到凈化溫度的升溫步驟，同時向反應爐供應惰性氣體，以及，在該碳納米管凈化之后降低反應爐溫度的降溫步驟，同時向該反應爐供應惰性氣體，以排出凈化氣。

通過結(jié)合附圖詳細介紹本發(fā)明的優(yōu)選實施方案，本發(fā)明的上述目的和優(yōu)點將變得更清楚，各附圖中：

圖1是展示本發(fā)明凈化碳納米管的方法的流程圖；

圖2是詳細說明圖1的第一濕腐蝕凈化步驟的流程圖；

圖3是詳細說明圖1的第二濕腐蝕凈化步驟的流程圖；

圖4是用于干凈化步驟的熱擴散設備的剖面圖；

圖5是說明在干凈化步驟中溫度控制的時序圖；

圖6是說明在干凈化步驟中氣體脈沖的時序圖。

下面結(jié)合展示了本發(fā)明優(yōu)選實施方案的各附圖更完整地介紹本發(fā)明。然而，本發(fā)明可按許多不同方式實施，不應當認為本發(fā)明限于這里所記載的各實施方案。而且，提供這些實施方案的目的是使本公開徹底完全，向所屬領域的技術人員充分傳達本發(fā)明的思想。在附圖中，示意性地顯示了擴散爐設備，用于說明。